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[固废处置] 888法脱硫分析对脱硫的重要性

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乖乖12 发表于 2020-4-10 14:47:49 | 显示全部楼层 |阅读模式 打印 上一主题 下一主题
脱硫的方法很多,一般分为干法脱硫(氧化铁、活性炭、氧化锌、氧化锰、水解剂、分子筛等)和湿法脱硫(循环法、氧化法)两大类,以湿式氧化法应用最为广泛,而我公司生产的888脱硫催化剂以脱高硫能力强、脱硫全面有机硫脱除率高、不积硫堵塔、费用低等显著特点广泛应用于化肥、化工、城市煤气、焦炉气等脱硫领域。在生产过程中,脱硫液组分的分析承担着配合生产和指导生产的作用,是化工生产的眼睛和耳目。因此,在脱硫液组分分析方法的选择上,必须做到快速、准确和小试样量,规范和准确永远是分析工作的灵魂。笔者近年来一直从事脱硫方面的分析工作,在实践中深感分析工作的对实际生产的重要性,现把888脱硫过程中的几个分析方法及注意要点介绍如下,不当之处,请同行指教。

   888法脱硫过程中对脱硫液的分析主要有以下几项:溶液的PH值、888催化剂浓度、总 碱度、悬浮硫、副盐(硫酸钠、硫氰酸钠、硫代硫酸钠):

1 PH值

溶液的PH值随总碱度的增加而上升,随溶液中其它阴阳离子的改变而改变,但主要还是碳酸氢钠和碳酸钠的当量比,(呈反比一般应控制在4~6),当溶液中总钠离子浓度一定时,二氧化碳浓度越大,碳酸氢钠摩尔比上升,PH值下降,故PH值最好控制在8.2~8.6之间,PH值的测定是用酸度计进行测定的,而酸度计在使用之前,先要标定,一般来说,酸度计在连续使用时,每天都要标定一次,很多厂家在使用酸度计时,一周或则一个月才进行一次标定,这样使PH值的测定误差很大,不能准确的表示脱硫液真实的PH值,也就不能准确的知道生产,所以连续使用酸度计时必须要每天标定一次。

2 总碱度

总监督的测定利用的时酸碱中和反应,在指示剂存在的条件下用硫酸标准溶液滴定,计算碳酸钠、碳酸氢钠的含量,进而计算出脱硫液的总碱度,总碱度只要能满足气体净化出口指标要求,控制低一些会对稳定工况,减少副盐,降低阻力,再生熔硫带出物减少等都十分有利。

3 悬浮硫

脱硫液中高浓度的悬浮硫容易造成堵塔及脱硫液中副产物含量升高,影响正常生产,必须对其进行定期抽查分析,对悬浮硫的分析方法一般主要时重量法和碘量法,若脱硫液中固体杂质较多时,重量法则不适应,而在碘量法分析悬浮硫含量时,有好多厂家分析的含量偏高,主要是因为在洗涤硫代硫酸根离子时没有彻底洗涤,有的甚至不洗涤,硫代硫酸根离子要消耗一定量的碘标准溶液,而从使计算结果偏高,所以对硫代硫酸根离子的洗涤一定要彻底。在固体杂质较少的情况下建议使用重量法分析,比较简便快捷。

4 副盐

科学的讲,在湿式氧化法脱硫中副盐的生成是无法避免的,也就是说它是客观存在的,无论采用何种脱硫剂都不可消除和避免副盐的产生,如:

2HS-+2O2==H2O+S2O32-            2S2O32-+5O2==4SO42-

2HCN+Na2CO3==2NaCN+CO2+ H2O

HCN+ Na2CO3== NaCN+NaHCO3

NaCN+ Na2SX== NaCNS+ Na2S(X-1)

从以上化学反应式中可以看出,脱硫液中的副反应所产生副盐主要有硫代硫酸钠、硫酸钠、硫氰酸钠三种,三种副盐不但影响硫化氢的平衡分压,而且由于它们在溶液中的积累降低了有效成分的浓度,且从溶液中析出,破坏整单工艺条件,其生成率高低与富液中HS-含量、析硫再生,总碱度相关连,另外再生温度过高,使其副反应更为剧烈,这是正常生产非常值得关注的一个问题,通过实验:改变副盐含量时,测定脱硫效率,如图一。

图中表明随着副盐含量不断升高,脱硫效率均不断下降,同时脱硫液副盐含量对催化剂再生速度和硫浮选均有不同程度的影响,所以在分析过程中,对副盐的分析是非常重要的,测定结果必须要准确可靠,因各个厂家的情况不同,也就是说副盐含量各不相同,但分析方法与原理大致相同。

5 888催化剂浓度的分析

催化剂浓度的分析对脱硫生产具有重要的指导作用,催化剂的浓度直接影响脱硫效率,催化剂浓度分析的方法是比色法,利用721型分光光度计,分光光度计在使用时必须经过严格的校准,而且分光 光度计应至于稳定的工作台上避免震动,气流和阳光照射,应按照说明书上的要求进行预热,以保证测量数据的准确性。

微信截图_20180912162238.png


误差是客观存在不可避免的,误差可能出现在测定过程的每一步骤中,影响着分析结果的准确性。因此分析工作者不仅要对试样进行测定,需要根据实际要求,对分析结果的可靠性和精确程度作出合理的评价和正确的表示,同时还应查明产生误差的原因及其规律性,采取减免误差的有效措施,总结经验不断提高分析测定的准确度,以便及时进行调节保证生产的正常进行。
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