水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法—气相色谱法

  1 主题内容与适用范围
  本标准规定了用气相色谱法测定水源水中氯苯系化合物。
  本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定。本法的最低检测浓度六氯苯为0．02μg/L，二氯苯为1．2μg/L。测量范围六氯苯为0．02～20μg/L，二氯苯为1．2～1000μg/L。
  2 原理
  用石油醚提取水中氯苯系化合物，经净化后，用气相色谱（电子捕获检测器）法分离、测定。本法适用于对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4－三氯苯、1，3，5－三氯苯、1，2，3，4－四氯苯、1，2，3，5－四氯苯、1，2，4，5－四氯苯、五氯苯、六氯苯等十一种化合物的定量分析。
  3 试剂或材料
  本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值。
  3．1 石油醚：沸程30～60℃。
  3．2 浓硫酸。
  3．3 无水硫酸钠，粒状。
  3．4 苯。
  3．5 异辛烷。
  3．6 氯化钠。
  3．7 硫酸钠溶液（2％）：称取20．0g硫酸钠（3．3），溶于纯水中，稀释至1000mL。
  3．8 氯苯系化合物标准贮备液：称取对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、1，2，3－三氯苯、1，2，4－三氯苯、1，3，5－三氯苯、1，2，3，4－四氯苯、1，2，3，5－四氯苯、1，2，4，5－四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于100mL容量瓶中，加异辛烷溶解后，并稀释至100mL；此溶液1．00mL含1．00mg各氯苯化合物（六氯苯先用少量苯溶解）。
  3．9 氯苯系化合物中间溶液：用异辛烷分别稀释10．0mL二氯苯贮备液至100mL，配成1．00mL含100μg二氯苯；稀释1．0mL三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL，配成1．00mL含10．0μg三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯。
  3．10 气相色谱用的混合标准使用液：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配制相适应浓度的混合标准使用溶液。
  3．11 固定相：把2％有机皂土+2％DC－200涂渍在上试101白色担体上（硅烷化80～100目）或chro－mosorb W 上（AW－DMCS 60～80目）。
  4 仪器或设备
  4．1 气相色谱仪。
  4．1．1 电子捕获检测器：氚或镍－63。
  4．1．2 色谱柱：长2m，内径3mm硬质玻璃。
  4．2 微量注射器：10μL。
  4．3 分液漏斗：500mL。
  4．4 KD浓缩器。
  5 采样
  将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。
  6 分析步骤
  6．1 样品处理
  6．1．1 提取：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，加5g氯化钠（3．6），溶解后，再加入20mL石油醚（3．1），振摇，时时放气，然后置于振荡器上振摇10min，取下分层，放出水层。
  6．1．2 净化：提取液中加2．5mL浓硫酸（3．2），轻轻振摇（防止发热，注意时时放气），静置分层，放出硫酸层。重复上述操作，直至硫酸层无色为止。加入25mL2％硫酸钠溶液（3．7），振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层。石油醚经无水硫酸钠（3．3）脱水，收集石油醚层于KD浓缩器（4．4）浓缩至1．0mL或依检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析。
  6．2 气相色谱分析
  6．2．1 色谱条件
  6．2．1．1 载气：高纯氮，40～60mL/min。
  6．2．1．2 气化室温度：160℃。
  6．2．1，3 检测器温度：160C。
  6．2．1．4 柱箱温度：120℃。
  6．2．1．5 进样量：1～5μL。
  6．2．2 色谱分析：取上述浓缩样品注入色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氯苯系化合物。根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量。
  6．2．3 校准曲线的绘制：将一系列混和标准使用液注入色谱仪，制备各种化合物的校准曲线。
  6．3 色谱图考察
  6．3．1 标准色谱图见下图。
  

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

6．3．2 色谱条件见6．2．1。
  6．3．3 组分出峰顺序：对二氯苯、间二氯苯、1，3，5－三氯苯、邻二氯苯、1，2，4－三氯苯、1，2，3，5－四氯苯、1，2，4，5－四氯苯、1，2，3－三氯苯、1，2，3，4－四氯苯、五氯苯、六氯苯。
  6．3．4 保留时间
  a．对二氯苯 1min 52s
  b．间二氯苯 2min 23s
  c．1，3，5－三氯苯 3min 1s
  d．邻二氯苯 4min 39s
  e．1，2，4－三氯苯 4min 53s
  f．1，2，3，5－四氯苯 8min 20s
  g．1，2，4，5－四氯苯 9min 17s
  h．1，2，3－三氯苯 13min 20s
  i．1，2，3，4－四氯苯 20min 2s
  j．五氯苯 24min 1s
  k．六氯苯 45min 13s
  7 结果计算
  如果用校准曲线定量，按式（1）计算。如果用单个标准定量，按式（2）计算。
  

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

  式中：c——水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，μg/L；
  c1——相当于标准的浓度，μg/L；
  V1——水样体积，mL；
  V2——提取液体积，mL。
  

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

  式中：c样——水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，μg/L；
  h样——样品中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm2；
  c标——标准溶液的浓度，μg/L；
  Q标——标准溶液的进样量，μL；
  h标——标准溶液中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm2；
  Q样——样品溶液的进样量，μL；
  K——浓缩系数，水样的体积和提取液最后定容体积的比值。
  8 精密度和准确度
  对氯苯系化合物浓度范围为1．6～32μg/L和50～2800μg/L的水样进行重复测定，其相对标准差分别为3．1～9．6％和5．0～14．2％，回收率为80．3～93．8％。
  
  
  附加说明：
  本标准由卫生部卫生监督司提出。
  本标准由北京市环境保护监测中心、北京市卫生防疫站和哈尔滨卫生防疫站负责起草。
  本标准主要起草人岳志孝、吴述琇、姜光增。
  本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

今天没事来逛逛

呵呵,支持一下哈

好深奥，看不懂

谢谢分享

哥最近喜欢上了顶贴，因为，如果帖子火了，那有哥的功劳。如果帖子被顶沉了....哥也会很有成就感...因为是哥搞沉的~~大家切记~不要迷恋哥~哥只是一个传说

谢谢楼主的好资料，学习了。。。

拿分走人呵呵，楼下继续！