水中铬测定

1. 测定范围
          本法最低检测量为0.2µg。若取50mL水样测定，则最低检测浓度为0.004mg／L。铁超过1mg／L时，与二苯碳酰二肼试剂生成黄色产生干扰。铬与二苯碳酰二肼反应时，溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol／L，且以0.2mol／L时显色最稳定。在此酸度下，汞、钼与二苯碳酰二肼反应所显的色度较六价铬要浅得多。显色后10min再测定吸光度，可使钒与显色剂生成的颜色几乎全部消失。
  
  2. 方法提要
          在酸性溶液中，六价铬可与苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物。
  
  3. 试剂
  3.1 硫酸溶液(1＋7):将10mL硫酸（d20＝1.84g／mL）缓慢加入70mL纯水中。
  3.2 二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g／L):称取0.25g二苯碳酰二肼〔OC(NH·NHC6H5)2，又名二苯氨基脲〕，溶于100mL丙酮中，贮于棕色瓶中，置冰箱内可保存半个月，颜色变黑不能再用。
  3.3 六价铬标准贮备液(0.100mg／mL):称取0.1414 g经过105 ～110 ℃烘至恒重的重铬酸钾 (K2Cr2O7) ，溶于纯水中，并定容至500mL，此溶液1.00mL含0.100mg六价铬。
  3.4 六价铬标准使用溶液(1.00µg／mL):吸取1.00mL六价铬标准贮备液(1.3.3)， 用纯水定容至100mL,此溶液1.00mL含1.00µg六价铬。
  
  4. 仪器
  4.1 50mL 具塞比色管。
  4.2 100mL 烧杯。
  4.3 分光光度计。
  
  5. 分析步骤
  5.1 吸取50.0mL水样(含六价铬超过10µg时，可吸取适量水样稀释至50.0mL)，置于50 mL比色管中。
  5.2 另取50mL比色管 9 支，分别加入六价铬标准使用溶液(3.4)0，0.25，0.50，1.00，2.0 0，4.00，6.00，8.00和10.00mL，加纯水至刻度。
  5.3 向水样管及标准管中各加2.5mL硫酸溶液(3.1)及2.5mL二苯碳酰二肼溶液(3.2)，立即混匀，静置10min。
  5.4 于540nm波长，用3cm比色皿，以纯水为参比，测定样品及标准溶液的吸光度。
  5.5 如原水样有颜色时，另取与5.1 所取水样量相同的水样于100mL烧杯中，加入2.5 mL硫酸溶液(3.1)，置电炉上煮沸２mｉｎ，使水样中的六价铬还原为三价。溶液冷却后转入50mL比色管中，加纯水至刻度，摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼溶液(3.2)，摇匀静置10min。按19.5.4 所叙述条件测定此水样空白的吸光度。
  5.6 绘制校准曲线，在曲线上查出样品管中六价铬的含量，有颜色的水样应由15.4 测得的样品管溶液的吸光度减去19.5.5测得的水样空白吸光度。在校准曲线上查出样品管中六价铬的含量。
  
  6. 计算 p(Cr6+)＝m/V  
   式中:  p(Cr6+)──水样中六铬的质量浓度，mg／L；
        m──从校准曲线上查得的样品管中六价铬的含量（μg）；
        V──水样的体积（mL）。
  
  7. 精密度和准确度
          有70个实验室用本法测定含六价铬304µg／L、65µg／L的合成水样,其他离子浓度(µg／L):锂，852和435；砷，182和61；铍，261和183；镉，59和27；钴，348和96；铜，374和37；铁，796和78；汞，7.6和4.4；锰，478和47；镍，165和96；铅，383和113；硒，48和16；钒，848和470；锌，4 78和26，相对标准差为6.7％和9.2％，相对误差为5.3％和3.7％。

好贴子不多啊  

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