Ni2+测定

Ni2+测定：丁二酮污光度法
一：原理
在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，NI与丁二酮污作用，形成组成比1：4的酒红色可溶性络合物。络合物在440机530处有两个吸收峰，摩尔吸光系数分别为1.5*104和6.6*103。为了消除柠檬酸铁等的干扰。选择灵敏度稍低的5300波长进行测定。
二：干扰及消除
与丁二酮污生成络合物的金属离子（铜，钴等）和不溶于氨水的离子（铁，铝。铬等）都干扰测定。测定50ugNi2+时，加入50%（m/v）柠檬酸铵2ml，下列离子均无明显干扰：铅，锌，钙，镁，铬各5mg.，铝3mg，汞1mg，钯，银和铬各50ug，若加入５％（m/v）Ｎa2-EDTA溶液２ml，可消除铁3mg；钴1mg：铜和锰各2ug的影响。当铜含量超过0.5mg,钴含量超过1mg时，可采用丁二酮污-正丁醇萃取分离除去。氰化物干扰测定，测定前加次氯酸钠并加热除去。
三：方法的适用范围
　　　本方法在测Ｎi2+的最低检出浓度为0.1mg/l(吸光度A=0.010时对应的Ni的浓度)，测定上限为3mg/l。已用于电镀，冶炼等行业前处理或处理后的含Ni废水的测定。
四：操作手续
仪器：分光光度计，10mm比色皿
试剂：（1）：硝酸
　　　  2：Ni标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属Ni0.1000g,溶解在１：１的硝酸溶液１０ml中，加热蒸发到近干，加1%(m/v)硝酸溶液并定容在１000ml，此溶液每升含100.0ugNi,Ni标准使用液由上述标准储备液稀释而成，每ml溶液含20.0ugNi.
        3：50%（m/v）柠檬酸铵溶液
        4： 0.05mol/l碘溶液，：称取12.7g碘，加到含有碘化钾的适量水中，用水稀释至1000ml
        5：5%(m/l)Na2-EDTA溶液
　　　　6：0.5%(m/l)丁二酮污溶液：称取0.5g丁二酮污溶解于50ml氨水中，用水稀释至1000ml
步骤
　１：标准曲线
（１）        显色：于一组25ml具塞比色管中，分别加入镍标准使用液0.1.2.3.4.5ml，加50%柠檬酸铵2ml，0.05mol/l碘溶液1ml，加水至20ml，摇匀。加0.5%丁二酮污溶液2ml,，摇匀，加%5Na2-EDTA2ml，加水至刻度，摇匀
（２）        测量：放置５分钟后，用10ml比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度-浓度曲线。
　２：样品测定
　　　　取水样1-10ml(含镍10-100ug)置于25ml具塞比色皿中，用氢氧化钠溶液中调至中性，然后按上述步骤进行显色和测量。
　　　　若废水含有悬浮物及有机络全剂，应取适量水样，加HNO3消化后，再按本方法显色测定
计算：镍(Nimg/l)=m/v
         式中：m为由曲线查得的镍含量(ug)，v为水样体积(ml)
精确度和准确度
用含废水配制两个统一样品，分别含镍7.18mg/l和5.74mg/l，九个实验室测得的平均值分别是7.21和5.77mg/l，室内相对标准偏差为0.79%和1.16%；室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还分析了29种不同废水水样，其精确度和准确度均良好。见下表所示：
实验室编号        废水名称        六次测定均值mg/l        相对标准偏差(%)        加标回收率二次均值(%)
1        电工厂废水        16．72        1．59        98．2
2        电镀洗涤水        31．40        2．30        104．8
3        自行车厂处理后        9．14        0．64        98．7
4        电冶厂总排口废水        6．14        2．70        97．6
5        制锰厂废水        19．56        0．17        99．9
6        钢尺厂废水        43．24        0．13        99．6
7        电厂废水        2．21        0．86        105．9
8        电炼厂废水        18．73        0．66        97．9
经丁二酮污-正丁醇萃取分离后测定的结果。
注意事项：
（1）：在显色操作中，加入氧化剂碘溶液后应加水至20ml并摇匀，否则加入氨性丁二酮污后，不能正常显色。可选用其它氧化剂，如过硫酸铵和溴水，用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性（PH>12）溶液中进行。腐蚀性较大，但稳定性和选择性较好。
（2）：Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后再加入，否则EDTA先掩蔽镍，而使镍不显色。
（3）：在低于20℃室温下显色时。络合物吸光度至少在1h内不变。温度高时络合物欠稳定，在性情况下须在较短时间内测定完毕，并应在相同测定条件下绘制校准典线，显色时间应在尽量一致，测量波长选530nm，苋色柠檬酸铁几乎无吸收，不再干扰镍的定量。
（4）：铜，钴等离子用丁二酮污-正丁醇萃取分离的操作步骤：
A：取适量水样（含镍0.05mg以下）置于100ml分液漏斗中，加入20%(m/v)柠檬酸铵5.0ml,%1(m/v)丁二酮污乙醇2.0ml，摇匀，加0.1%酚酞指示剂1滴，滴加1+1氨水使溶液出现红色，加再PH为10.0的氨水-氯化铵缓冲液1ml，加入至30ml，摇匀！
B：用正丁醇10ml萃取1-2min，静止分层后，弃尽水样
C：用0.5MOL/l氨溶液（即1+26氨水）5 ml振摇30s，洗涤有机样一次，弃尽水样。
D：加入0.5mol/l盐酸溶液取出（1+23盐酸）5 ml振摇1-2min。反萃取镍。分层后，将水样完全转入25ml具塞比色管中，再用水5 ml。洗涤有机水样一次。合并水样
E加1ol/l氢氧化钠溶液1.5ml,20%(m/v)，柠檬酸铵0.5ml,0.05mol/l碘溶液1.0ml。加水至刻度，摇匀。用10mm比色皿。于波长440nm处。以水作参比测量吸光度。并作空白校正。
F：标准溶液按上述同样的萃取操作步骤进行，从校准典线上求出样品镍的含量！

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