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[废水监测] 铬的测定—火焰原子吸收分光光度法

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xz99 发表于 2012-12-21 12:31:20 | 显示全部楼层 |阅读模式 打印 上一主题 下一主题 · 来自 浙江杭州
1 适用范围
  本法适用于水和废水中铬的测定浓度,测定范围为0.5mg/L~20mg/L。
  2 原理概要
  本法是利用火焰原子吸收分光光度法(一氧化氮/乙炔火焰)测定酸化样品中铬的含量,测量波长357.9nm。
  3 主要仪器和试剂
  3.1 仪器
  原子吸收分光光度计,玻璃器皿,滤膜过滤器(孔径0.45μm)。
  3.2 主要试剂
  所有试剂均为分析纯,水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。盐酸,硝酸,1.5mol/L 硝酸,30%双氧水溶液,20g/L 三氯化镧溶液,重铬酸钾。
  4 过程简述
  4.1 采样
  样品的采集和保存参照ISO 5667-2 和ISO 5667-3。
  4.2 样品制备
  4.2.1 酸溶法
  在采样后立即向样品中加入足量的硝酸,调节pH 值至1~2 之间。向90mL 酸化了的样品中加入1mL 双氧水和2mL 硝酸,煮沸并蒸馏至体积约为50mL。向馏出液中加入10mL 硝酸,将此溶液转移至一个100mL 的容量瓶中,加入10mL 三氯化镧溶液,加水稀释至刻度,混匀。
  4.2.2 水溶法
  在采样后尽快用一膜滤器过滤样品,立即用硝酸酸化滤液使pH 值在1~2 之间。在一个100mL 的容量瓶中加入10mL 三氯化镧溶液,再加入酸化过的滤液至刻度,混匀。
  4.3 测试
  将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。需校准和做空白实验。
  5 准确度及精密度
  数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5%~103.0%,重复性变异系数0.6%~2.6%,重复性标准偏差0.053~0.084mg/L,重现性变异系数5.5%~10.6%,重现性标准偏差0.218~
  0.798mg/L。
  6 来源
  国际标准化组织,ISO 9174:1998(E)

精彩评论1

taolong 发表于 2013-3-1 00:51:58 | 显示全部楼层 · 来自 菲律宾
不错,感谢楼主
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