重铬酸钾法测水中化学需氧量(COD)方法简单归纳

水中化学需氧量(COD)检测方法——重铬酸钾回流法

一、试剂

（一）试剂水：去离子蒸馏水。

（二）硫酸汞：分析纯（硫酸汞毒性较大，取用时要小心，注意安全）

（三）重铬酸钾标准溶液（0.0417mol/L）：用试剂水溶解分析级试剂重铬酸钾 12.267g（先在103℃下烘两个小时）至1L容量瓶中，定量到标线。

（四）硫酸银试剂：于1L浓硫酸中加入25g硫酸银，静置1至2天使其完全溶解备用。

（五）邻菲罗啉（Ferroin）指示剂：溶解1.485g 邻菲罗啉（1,10-phenanthrolionmonohydrate，C12H8N2.H2O）及0.695g硫酸亚铁于试剂水中，稀释至100ml备用。

（六）硫酸亚铁铵溶液（0.25mol/L）：溶解98g硫酸亚铁铵于试剂水中，加入20ml 浓硫酸，冷却后稀释至1L备用。

标定方法：取10ml 重铬酸钾标准溶液（0.0417mol/L）稀释至100ml，加入30ml浓硫酸，冷却至室温，加入2至3滴邻菲罗啉（Ferroin）指示剂，以硫酸亚铁铵溶液（0.25mol/L）滴定，溶液由蓝绿色变为红棕色即为滴定中点。

（七）COD标准溶液：在1L容量瓶中溶解0.1700g无水邻苯二甲酸氢钾（120℃干燥隔夜，其COD的理论值为200mg/L）至刻度备用。

（八）沸石（防止爆沸）。

二、实验步骤

（1）取20.00mL混合水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

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2015-8-28 13:35 上传

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