[转贴] C0Dcr的另一种快速测定法

李肖玲 姜桂芬 盛玉凤
  
  关键词：CODCr ；测定；方法；速度
  
  目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《 环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。
  1 仪器及试剂
  仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
  试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。
  
  2 方法及步骤
  取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。
  
  3 实验结果比较
  按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。
  由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。
  
  
  
  测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。
  
      附注：计算方法
  
  
  以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
  
  
                         C(V1-V2)×8000
  
  
  COD(mg/L)=────────  
  
  
                                 V0
  
  
  式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；
  
  
      V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
  
  
      V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
  
  
  8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
  
  
      V0－－试料的体积，mL；
  
  
      测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”
  
      但此方法也有缺点:当COD

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