亚硫酸盐的测定—离子色谱法

1 适用范围
  本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。测定范围：亚硫酸盐：0.1～50mg/L。
  2 原理概要
  使用液相色谱利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。
  3 主要仪器和试剂
  3.1 仪器
  离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。一个阳离子交换器。
  3.2 主要试剂
  所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45μm 的颗粒。
  碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。亚硫酸钠，37%（V/V）甲醛溶液，氢氧化铝。
  4 过程简述
  4.1 采样
  所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH 值至10 左右，加入甲醛溶液。
  4.2 样品制备
  使试样经过一个A-型强酸性阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的氯化物，再将此滤液流经一个H-型阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的银。
  4.3 测试
  5 准确度及精密度
  由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差0.044～0.086mg/L，重复性变异系数3.32%～4.54%，重现性标准偏差0.144～0.520mg/L，重现性变异系数6.6%～16.1%。
  6 来源
  国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）

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