真空膜蒸馏用于多元醇水溶液分离的研究

真空膜蒸馏用于多元醇水溶液分离的研究
  李凭力t，曹明利t，张学岗t，解利听t，侯文贵 ，王世昌
  (1．天津大学化工学院，天津300072；2．天大天久科技股份有限公司，天津300072)
  摘要：利用自制的聚丙烯中空纤维膜，采用真空膜蒸馏法对1，2一丙二醇水溶液的分离进行了研究。考察了料液入
  口温度、冷侧真空度、料液流量以及料液浓度对膜通量和截留率的影响。结果表明，膜通量随料液入口温度、冷侧真
  空度及料液流量的增加而增加，随料液浓度升高而下降。截留率随料液入口温度、冷侧真空度和料液浓度的增加而
  下降，料液流量的变化对截留率没有明显的影响。本试验条件下最佳截留率可达100％，表明利用真空膜蒸馏技术可
  有效实现多元醇水溶液分离。
  关键词：真空膜蒸馏；丙二醇；聚丙烯中空纤维膜
  中图分类号：TQ028．8 文献标识码：A 文章编号：1 000-3770(2008)01—03 1一o3
  在用玉米代替石油作原料生产多元醇过程中，玉
  米发酵后进行催化反应得到的多元醇水溶液中水的
  含量高达80％左右。目前的提纯方式主要以普通蒸馏
  和精馏为主。由于水的沸点较多元醇低，所以必须先
  把水从多元醇中蒸发出来，尽管采用了多效蒸馏的方
  式，能耗仍然很高。
  膜蒸馏(MD)是一种新型的膜分离技术。真空膜
  蒸馏分离原理是被分离物质的热溶液通过分离膜一
  侧，另一侧抽真空，从而在膜两侧形成传递蒸汽压
  差，在真空侧产生单一的气态物质，经冷凝成为液
  体，从而实现溶液的浓缩和分离[1]。与其它膜蒸馏形
  式相比，真空膜蒸馏同时具有渗透蒸发和膜蒸馏分
  离技术的优点，在该过程中无需把溶液加热到沸点，
  只要膜两侧维持适当的传递蒸汽压差，该过程就可
  以进行，有可能利用太阳能、地热、温泉、工厂的余热
  和温热的工业废水等廉价能源，分离效率高，膜通量
  大，可连续操作f2_3】。
  本文对真空膜蒸馏法浓缩多元醇水溶液的工艺条
  件进行了研究，为真空膜蒸馏技术应用于玉米合成的低
  浓度多元醇水溶液的分离浓缩提供了试验基础。
  1 试验部分
  1．1 试验材料与仪器
  本试验采用自制聚丙烯中空纤维膜，膜内经
  800~m，外径lO00~xm，膜孔半径0．095I~m，孔隙率
  45％。膜组件规格 16mmx300mm，装填85根膜，膜
  有效长度250mm，膜面积0．05338m2(按纤维内径计
  算)，装填率33．2％(按纤维外径计算)。
  试验仪器：SHB—IVA循环水式多用真空泵(郑
  州长城科工贸有限公司)；MP一15R磁力驱动循环泵
  (上海西山泵业有限公司)；501型超级恒温器(上
  海实验仪器厂有限公司)；电子天平(北京赛多利斯
  天平有限公司)；2WAJ型阿贝折光仪(上海精密科
  学仪器有限公司)；1，2一丙二醇，分析纯(天津大学
  科威有限公司)。
  1．2 试验方法
  以1,2．丙二醇水溶液为模拟原料液，以获得最初
  的试验数据，方便后续的研究。试验装置流程见图1。
  用恒温槽加热料液，开动磁力驱动泵使之循环，
  料液走中空纤维膜管内，渗透通过膜的蒸汽被带离
  膜表面，至冷凝系统冷凝。为保持料液浓度基本不
  变，在循环水中补充蒸馏水。为方便采集冷凝液样
  品，本试验采用间歇式操作。每次改变一定的操作条
  件(进料温度、进料浓度、冷侧真空度等)，待系统稳
  定后每隔一定时间取出冷凝液，用电子天平称冷凝
  液的质量，用阿贝折光仪测出冷凝液的折光率，计算
  出膜渗透通量和截留率。
  收稿日期：2007—03 31
  作者简介：李凭力(1961一)，男，博士，副研究员，研究方向为传递与分离
  联系作者：解利昕；联系电话：022—27404347~E—maihxie

  圈1 翼空曩纛馏装I示意圈
  Fig．1 Schematic for vacuunl membrane distillation device
  1．3 分析方法
  分别配制0％ 、0．1％ 、0．2％ 、0-3％ 、0．4％ 、0．5％ 、
  0．6％的l，2．丙二醇溶液，在恒温30"C条件下用阿贝
  折光仪测其折光度，绘制标准曲线，拟合标准公式，每
  次取样后用标准公式计算样品中的1,2．丙二醇含量。
  试验中膜通量和截留率分别按式(1)和式(2)计算：
  膜通量 W／(Sxt) (1)
  式中，‘，为膜通量kg／m2·h；W为馏出液质量 ；S为
  膜有效面积m2；t为收集时间h。
  截留率R=(Co—C )／Co (2)
  式中，尺为截留率％；C。为原料液中1,2一丙二醇浓
  度％；C 为冷凝液中l，2一丙二醇浓度％。
  2 结果与讨论
  2．1 量度对—蠢■的影响
  保持真空度在0．089MPa，料液浓度在10％条件
  下，考察流量在32、24、16L／h情况下不同入1：3温度
  对膜通量和截留率的影响。结果见图2。
  八1：3温度(℃)
  田2 入口汪度对威通量和截留率的影响
  Fig．2 Efect ofinlet temperature on permeation flux and retention rate
  从图2可知，膜通量随着原料液入口温度的升高
  而增加，而且温度越高，膜通量升高的幅度也越大。膜
  蒸馏以膜两侧蒸汽压力差为传质驱动力，随着热侧溶
  液主体温度升高，料液中水的饱和蒸汽压升高，在冷
  凝侧真空度不变的情况下水蒸汽透过膜的传递推动
  力相应提高，所以膜通量随着料液温度提高而增加。
  水的饱和蒸汽压与温度的关系符合Antoine公式，即
  水的饱和蒸汽压随温度呈指数上升，因此温度越高，
  膜通量增加的幅度也就越大。
  由图2还可以看出，原料入口温度升高，截留率
  下降。因为温度升高，1,2．丙二醇溶液的表面张力会
  减小，使膜润湿所需施加的压力降低，当表面张力减
  小到一定程度时就会发生膜润湿情况，醇溶液就会透
  过膜孔。同时温度升高时1,2．丙二醇的饱和蒸汽压升
  高，气相中1,2．丙二醇的气相摩尔分率略有增加，导
  致膜的截留率下降。
  2．2 冷侧真空度对膜通量的影响
  保持料液浓度10％，流量32L／h，考察入口温度
  在65℃和6l℃下不同的冷侧真空度对膜通量和截
  留率的影响。结果见图3。
  真空度(MPa)
  田3 冷饲真空度对默逶量和截■率的影响
  Fig_3 Efect of cold side vacuunl degree on perm eation flux
  and retention rate
  图3表示了冷侧真空度对膜通量和截留率的影
  响。可见随着冷侧真空度的升高，膜通量也随之增
  加。这是由于冷侧真空度增加，冷侧的绝对压力降
  低，使得膜两侧水的饱和蒸汽压差增大，传质推动力
  也相应增大，从而膜通量增大。
  从图3也可以看出，随着冷侧真空度的升高，膜
  的截留率下降。因为膜孔径的大小并不是均匀的而是
  存在一定的孔径分布，当真空度增加到0．08MPa以上
  时，对半径较大的膜孔已经超过其突破压，所以醇水
  溶液就会透过膜孔进入冷凝液中，导致截留率下降。
  2．3 料液浓度对膜通量的影响
  分别配制10％、15％、20％、25％的1,2一丙二醇
  溶液，在原料液入口温度65、6l℃ ，料液流量32L／h，
  冷侧真空度0．089MPa条件下考察不同的料液浓度
  对膜通量和截留率的影响。结果如图4所示。
  从图4可以看到随着料液浓度的增加，膜通量下
  降。这是因为料液中1,2一丙二醇增加引起料液中水蒸
  汽分压的减小，而且料液浓度的增加也使得浓度边界
  层增厚，即浓差极化增大，跨膜推动力减小，膜通量减
  少。整体来看，料液浓度增加使膜截留率下降。这主要

  李凭力等，真空膜蒸馏用于多元醇水溶液分离的研究 33
  料液浓度(％)
  圈4 科液浓度对膜通■和截留率的影响
  Fig。4 Efect offeed concentration on permeation flux and retention rate
  是因为溶液中l，2．丙二醇含量增加时溶液的表面张
  力会减小，使膜更容易被润湿，膜的疏水性下降，料液
  自发通过膜孔进入冷凝侧，导致截留率下降。
  2．4 料液流量对膜通量的影响
  分别配制10％ 、15％、20％、25％ 的l，2．丙二醇
  溶液，在入口温度65℃，冷侧真空度0．089MPa条件
  下考察不同的料液流量对膜通量和截留率的影响。
  结果如图5所示。

  圈5 科液流■对膜通■和截留率的影响
  Fig．5 Efect of feed flow on perm eation flux and retention rate
  图5表示了在真空度、料液进口浓度以及进料
  的温度一定条件下，膜通量和截留率与料液流量的
  关系。流量的升高导致中空纤维膜管内流速的增加，
  这样既减薄了浓度和温度的边界层，强化了中空纤
  维膜管内传质，降低了传质阻力，又提高了中空纤维
  膜管入口与出口之间的平均温度，平均传质推动力
  增大，所以膜通量随着流量的升高而增加。膜的截
  留率与料液流量的关系并不是很明显，只是在一个
  范围内波动，因为流量的大小和溶液的表面张力没
  有关系，对截留率也就没有影响。
  3 结论
  采用聚丙烯中空纤维膜的真空膜蒸馏技术可以
  应用于低浓度多元醇水溶液的浓缩分离。试验条件
  下的截留率都在98％ 以上， 膜通量最高可达
  8．17kg／m h。由于膜蒸馏过程主要以膜两侧蒸汽压
  差为推动力，因此各因素对于膜通量的影响主要是
  通过影响推动力实现的。试验表明，随着温度和真空
  度的增大膜通量呈增大趋势，而随着浓度的增大和
  流量的减小，膜通量下降。温度、浓度、真空度对于截
  留率的影响是膜润湿性能改变的体现；流量的大小
  对截留率没有明显影响。真空膜蒸馏技术应用于低
  浓度多元醇水溶液的浓缩要保持一定的温差和真空
  度，因此需要消耗一定能量，但在有废热等廉价热源
  可利用的情况下具有很大竞争力。
  参考文献：
  [1] 吴庸烈，膜蒸馏技术及其进展[J]．膜科学与技术，2003,23(4)：67—79。
  [2] 高振，徐世昌，马友光，等。真空膜蒸馏技术应用研究现状及进展叨。
  海湖盐与化工，2003，32(6)：2 1．29。
  [3] N Confin,C Cabassud,V Lahoussine Turcaud．A new process to remove

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