湿式催化氧化法处理含酚清洗废水的研究

[摘要]针对化工集装罐清洗废水中含酚废水浓度大的特点，采用湿式催化氧化法进行了较深入的研究。对硝 酸铜一AC制备CuO／AC催化剂过程中的浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等影响因素进行探讨；用该催化剂催化氧 化降解模拟苯酚废水，对反应温度、氧化剂投加量、催化剂投加量、反应时间等工艺参数进行优化，确定最佳反应 条件并进行了应用研究。研究结果表明．硝酸铜一AC制备CuO／AC催化剂的最佳条件为：硝酸铜质量分数为3％，浸 渍温度为30℃ ，浸渍时间为6 h，焙烧温度为300℃ ，焙烧时间为3 h。湿式催化氧化法处理苯酚废水的最佳工艺条 件为：反应温度为170℃ ，反应时间为1 h，催化剂投加质量浓度为2 g／L，氧化剂H20 按m(H20：)：m(C0D)：3投加，含 酚清洗废水的COD去除率达到95％以上，处理效果显著。
  [关键词]苯酚废水；湿式催化氧化法；催化剂
  随着物流行业的快速发展，对装运各种化学品 的化工集装罐清洗废水的治理迫在眉睫。化工集装 罐清洗废水浓度大、难生物降解，目前已经成为水污 染防治领域中面临的新挑战⋯。 催化湿式氧化(CWO)法是20世纪80年代开 发的一项处理高浓度有机废水的技术，具有处理效 果好、占地少、无二次污染、不产生活性污泥等优点[2]。 与贵金属系列催化剂相比，铜系催化剂是较经济的 催化剂。且其活性明显优于其他过渡金属氧化物 。 但是Cu系化合物种类很多，制备条件不同，催化性 能也有所不同。本研究对铜系催化剂制备条件进行 了探索．对湿式催化氧化处理苯酚废水的工艺过程 进行了优化，为此技术应用于化工集装罐清洗废水 治理领域提供参考。
  1 实验部分
  1．1 实验装置
  试验采用磁力驱动高压反应釜，主要结构包括 热电偶、高压釜体、加热外套、磁力搅拌器、控制仪 等．具体如图l所示。
  

图1 湿式催化氧化反应装置

  1．2 废水水质
  所用废水为自制的模拟苯酚废水。其COD为 1 600 mg／L。
  1．3 实验方案
  1．3．1 催化剂的选择与制备
  选用活性炭(AC)和氧化铝为载体，制备了专项 催化剂。制备流程如图2所示。
  

图2 催化剂制备流程

本实验涉及制备的催化剂有：(1)以AC为载体， 分别以质量分数2％的硝酸铜、硫酸铜、氯化铜为浸 渍液制备CuO／AC催化剂；(2)以AC为载体，以质量 分数2％ 的FeC13为浸渍液制备Fe2o，，AC催化剂； (3)以A1 03为载体，分别以质量分数2％的硝酸铜、 硫酸铜、氯化铜为浸渍液制备CuO／A120 催化剂。
  1．3．2 催化剂制备条件
  筛选出最佳催化剂是以硝酸铜一AC制得的 CuO／AC后，对催化剂的制备条件进行优化，即对浸 渍液离子质量分数(1％ 、2％、3％)、焙烧温度(200、 300、400℃)、焙烧时间(3、4、5 h)3个因素进行三 因素三水平的正交试验。 1．3.3 工艺条件 利用制备出的催化剂，对反应温度、反应时间、 H2o 用量和催化剂用量等工艺条件进行探索，寻找 最佳反应条件。
  2 试验结果与讨论
  2．1 催化剂的筛选
  根据1.3．1制备了7种不同催化剂，并在相同处 理条件下，比较了这7种催化剂对含酚情况废水中 COD的去除效果。
  实验表明，在相同制备条件下，处理效果最好的 催化剂是硝酸铜一AC制备的CuO，AC。对COD的去 除率达到91％。而且所有以活性炭作为载体的催化 剂．处理效果均比以氧化铝为载体的催化剂更好，这 主要是由于活性炭本身具有一定的吸附性能。氧化 铜的活性比氧化铁高，因此Cu系催化效果优于Fe 系㈣。铜盐中不同阴离子对催化剂的制备也有影响： NO -在活化过程中没有残留在催化剂粉体中，也没 有转化成其他含氮化合物残留在催化剂中：硫酸盐 合成的催化剂除了转化为CuO外还出现了Cu2S、 Cu9s 等Cu 类型的金属化合物，氯酸盐合成催化 剂会使元素氯在最终产物中有残留，这些残留元素 不仅对制得的催化剂粉体的微观形貌有很大影响， 而且对催化剂的活性也有强烈的影响口]。综上所述， 本实验选用催化剂为硝酸铜一AC制备的CuO／AC。

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