1、温度
李欣等通过实验发现,配制纳氏试剂加入氯化汞时碘化钾溶液的温度稍高些(40℃左右), 检出限较低,反应灵敏;纳氏试剂必须低温保存 (一般保存在冰箱冷藏室内),以防颜色加深,保证空白值的稳定性.陈国强等和骆冠琦等提出在用氨气敏电极测定氨氮的过程中应注意标准 溶液与水样的温度保持恒定,才能使电极斜率 S 及标准电势E0 在测量过程中保持不变. 2、pH
苏爱梅等实验发现,当水样呈酸性时,氨氮测定值为 0236mg/L,呈碱性时测定值为 1035 mg/L,呈中性时测定值为 0920 mg/L,酸碱度对氨 氮测定有影响.采用纳氏试剂测定氨氮时,加入 不同量的 NaOH 溶液对纳氏试剂反应影响较大, 经过多次实验,肖福东认为当加入05ml NaOH 中和 10ml 硼酸最合适,此时 pH 值约为 1249.骆 冠琦等,萧涌瀚和陈国强等都认为当溶液 pH11 时,有99%以上的NH4+转化为 NH3,此时 pH 值对测定电极电位 没有影响.
3、浊度
水样的浊度往往会对纳氏试剂比色测定结果 产生影响,俞是冉[35]建议做补偿校正:在 50ml 比 色管中,水样定容后加 10ml 酒石酸钾钠溶液,混 匀.加 15ml 15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(此为校正吸光度).然后从水样经纳氏试剂比色测 得吸光度中减去校正吸光度.
4、锰
姜恩明等发现饮用水中锰浓度高时,氨氮有偏高的趋势.实验中虽加入掩蔽剂,却未能消除锰对氨氮检出的影响,排除蒸馏水等的影响,可 以推断锰对氨氮的影响是直接作用的结果,但其作用机制和消除方法有待探讨. 丁建森等[37]认为,锰的影响机理是棕黄色或 棕色沉淀物MnO(OH)2,与氨氮显色后的色泽一 致是主要影响因素.并实验证明用 50%酒石酸 钾钠10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替纯酒石酸 钾钠能隐蔽 Mn2+干扰.
5、泡沫
在测定造纸,印染及含活性酶的工业废水时, 常会出现大量泡沫,使蒸馏无法进行而导致测试失败.苏爱梅等[15]经试验发现,加入消泡剂 硅油Ⅰ可有效抑制蒸馏时泡沫的产生,使蒸馏顺 利完成.硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽逸出,对测 定无干扰,取空白和同一水样,按常法作加消泡剂与不加消泡剂的对比试验,对实验结果进行 t 检 验,均无显著性差异.
6、交叉污染
影响氨氮测定结果,除各种直接因素外还有 间接因素如交叉污染等.许华瑞等[22]建议要避开测试项目之间的互相干扰,保持室内环境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮测试过程 必须注意交叉污染问题,如硝酸盐氮,氨氮不能同 时同室进行,因为前者测试中必须使用氨水,而氨 水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导 致测试结果偏高.
7、其它
何平经试验分析证明,滤料中含有可溶性 氨氮,尤以定量滤纸为甚.须采用絮凝沉淀过滤预处理时,最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸 和超细玻纤滤膜过滤,滤前应用纯水 100 ml 充分 洗涤以除去可溶性氨氮,可以除去由于滤料中可溶性氨引起的测量误差,提高方法的准确度,灵敏度. |
