[资料] 水质硝基苯等4种化合物气相色谱法

水质硝基苯等4种化合物气相色谱法

  1 范围
  本法适用于地面水和不复杂的化工废水炸药废水中四种硝基苯化合物的测定方法的最小检测浓度(ìg/L) 硝基苯2.8 对硝基甲苯3.9 对硝基氯苯1.1 2, 4-二硝基氯苯2.1水中存在苯二甲苯氯化苯二氯苯氯仿四氯化碳一溴二氯甲烷二溴一氯甲烷溴仿有机氯农药六六六异构体不干扰测定
  
  2 原理
  水中硝基苯等4种化合物经甲苯一次萃取将萃取液注入色谱仪通过毛细柱将混合物分离成单个化合物用电子捕获检测器进行测定采用外标峰高法定量
  
  3 试剂
  3.1 无水硫酸钠300~400 烘4h 放入干燥器中冷至室温装瓶备用
  3.2 甲苯在色谱分析条件下无干扰峰否则应用全玻蒸馏器重蒸
  3.3 水不含有机物的蒸馏水
  
  3.4 甲醇优级纯
  3.5 硝基苯类标准物质以甲醇为溶剂含四种硝基苯类化合物的混标购自国家环保总局标样所每瓶约2mL 其浓度(ìg/L)为硝基苯119.7 对硝基甲苯99.1 对硝基氯苯42.0
  2 4-二硝基氯苯57.9
  3.6 硝基苯类标准溶液根据分析对象将标准物质用甲苯稀释成不同浓度的标准样品
  
  4 仪器
  4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器(63Ni源或氘钪源)
  4.2 色谱柱毛细柱
  4.3 100mL容量瓶
  4.2 微量注射器
  5 试样制备
  用棕色玻璃瓶取样后用浓硫酸调pH3~4移取50mL待测水样放入100mL容量瓶中精确加入5mL甲苯振摇萃取5min 静置分层后加水使甲苯液面上升离瓶口约l~2cm处(如发生乳化现象时从瓶口加入1~2g无水硫酸钠) 取出l~2mL甲苯液放入事先放有少许无水硫酸钠的具塞离心管中备色谱分析用
  
  6 操作步骤
  按下列条件测定
  色谱条件
  色谱柱SE-52弹性石英毛细柱长28m 内径0.25mm
  载气高纯氮流速60mL/min 尾吹40mL/min 分流比50:1
  温度柱温170 汽化室250 检测器250
  进样量2ìL
  色谱图中出峰顺序为硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯2 4-二硝基氯苯
  
  7 结果计算
  根据样品溶液的色谱峰高选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪以外标法定量
  
  式中C1 标准溶液浓度(ìg/L)
  h1 标样峰高(mm)
  h2 样品峰高(mm)
  K 浓缩系数
  
  8 精密度和准确度
  5个实验室对统一发放的高低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样进行6次平
  行测定的结果硝基苯含量为97ìg/L 365ìg/L时相对标准偏差小于4.0 对硝基氯苯含量
  为28ìg/L 117ìg/L时相对标准偏差小于4.0 对硝基甲苯含量为77ìg/L 322ìg/L时相
  对标准偏差小于4.0 2 4-二硝基氯苯含量为46ìg/L 210ìg/L时相对标准偏差小于7.0
  加标量为样品含量的0.5~2倍时四种硝基苯的回收率在90.0 ~119 之间
  3个实验室对两种化工废水和地面水进行加标回收率实验4种硝基苯化合物的回收率在
  82 ~116 之间
  
  注意事项
  1 样品必须采集在玻璃容器中应在当天萃取完尽快分析
  2 萃取过程中出现乳化现象时用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳
  3 本法所用色谱柱可采用其他中等极性的色谱柱如OV-225 HP-5(5 苯甲基硅酮交联柱) DB-l
  (OV-1701) CBP10-S50-050 (相当OV-1701) 等柱
  
  9 参考文献
  魏复盛等编著水和废水监测分析方法指南中册pp. 461~463 中国环境科学出版社
  北京1997