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水中总三卤甲烷检测方法

发布者: tvevnxkkw | 发布时间: 2012-12-21 12:50| 查看数: 24068| 评论数: 39|帖子模式

一 ﹑ 方 法 概 要
      含 挥 发 性 三 卤 甲 烷 之 水 样 , 以 密 封 瓶 采 样 并 保 存 在 低 温 状 态 下 , 再 以 注 射 针 取 出 水 样 注 入 吹 气 捕 捉 设 备 中 浓 缩 。 经 浓 缩 后 之 样 品 继 以 载 流 气 体 导 入 气 相 层 析 仪 分 离 测 定 , 以 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 ( Electrolytic Conductivity Detector, 简 称 ELCD; 或 Hall Detector , 简 称 HD ) 检 测 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 。
  二 、 适 用 范 围
      本 方 法 适 用 于 自 来 水 、 矿 泉 水 、 饮 用 水 、 河 川 水 、 水 库 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 ( Chloro-form ) 、 一 溴 二 氯 甲 烷 ( Bromodichloromethane ) 、 二 溴 一 氯 甲 烷 ( Dibromochloromethane ) 及 三 溴 甲 烷 ( Bromo- form ) 等 4 种 三 卤 甲 烷 之 分 析 。 试 剂 水 中 三 氯 甲 烷 、 一 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 侦 测 极 限 分 别 为 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27μg/L。
  三 、 干 扰
  ( 一 )分 析 过 程 中 主 要 的 干 扰 来 自 试 剂 水 中 所 含 之 挥 发 性 有 机 物 。 试 剂 水 须 经 加 热 , 同 时 通 入 流 经 去 除 有 机 质 管 柱 之 氮 气 以 去 除    水 中 之 干 扰 物 , 处 理 过 之 试 剂 水 须 储 于 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 , 以 避 免 污 染 。
  ( 二 )干 扰 亦 可 能 来 自 吹 气 用 之 气 体 (purge gas) , 或 来 自 前 次 分 析 高 浓 度 样 品 时 所 残 留 的 记 忆 效 应 , 或 者 室 内 之 有 机 物 吸 附 在 吹 气 捕 捉 浓度 设 备 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 扰 。 因 此 , 每次 开 机 时 均 须 先 通 气 , 在 高 温 下 清 洗 捕 捉 管柱 及 管 线 , 再 经 仪 器 空 白 试 验 后 , 才 可 进 行实 验 。
  
  四 ﹑ 设 备
  ( 一 )吹 气 捕 捉 设 备 ( 吹 气 捕 捉 系 统 之 捕 捉 及 脱 附模 式 如 图 一 、 图 二 )
  1. 捕 捉 管 柱 : 含 吸 附 剂 TENAX GC 之 管 柱 , 12〞 × 1/8〝 或 其 他 性 质 相 当 之 管 柱 。
  2. 捕 捉 浓 度 之 建 议 条 件 :
   待 机 温 度 ( Standby temp.) : 35℃
   干 吹 气 时 间 ( Dry purge time) : 11min
   吹 气 流 率 ( Purge flow rate) : 40mL/min
   脱 附 时 间 ( Desorb time) : 4min
   脱 附 温 度 ( Desorb temp.) : 180℃
   烘 焙 净 化 温 度 ( Bake temp.) : 200℃
   烘 焙 净 化 时 间 ( Bake time) : 10min
   
  ( 二 )气 相 层 析 仪
   
  1. 须 附 有 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 , 并 具 有 控 温 程 式 之 气 相 层 析 仪 。
  2. 层 析 用 积 分 仪 、 记 录 器 或 电 脑 。
  3. 层 析 管 及 建 议 操 作 条 件 : DB-5MS, 30m× 0.53mm, 1.5μ m( 膜 厚 ) 或 其 他 性 质 相 当 者 。
   层 析 管 初 温 : 30℃
   层 析 管 初 温 保 持 时 间 : 6min
   层 析 管 升 温 速 率 : 8℃ /min
   层 析 管 末 温 : 150℃
   层 析 管 末 温 保 持 时 间 : 2min
   载 流 气 体 ( HE) 流 率 : 12mL/min
   补 充 气 体 ( HE) 流 率 : 30mL/min
  4. 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 之 建 议 操 作 条 件 :
   反 应 槽 : 镍 1/16“ ( 外 径 ) , 0.02“ ( 内 径 )
   反 应 温 度 : 900℃
   反 应 基 座 温 度 : 200℃
   电 解 液 : 正 丙 醇
   电 解 液 流 率 : 0.05 mL/min
   反 应 气 体 ( H_2) 流 率 : 100mL/min
   
  ( 三 )纯 水 制 造 装 置 : 在 25 ℃ 时 可 使 所 制 造 之 纯 水 电 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 设 备 。
   
  ( 四 )分 析 天 平 : 可 经 秤 至 0.1mg。
   
  ( 五 )加 热 板 : 具 搅 拌 功 能 者 。
   
  ( 六 )样 品 注 射 系 统 : 自 动 或 手 动 , 注 入 之 样 品 体积 为 5mL。
   
  ( 七 )冷 藏 箱 ( 或 柜 ) : 可 保 持 4 ℃ 者 。
   
  ( 八 )玻 璃 容 器 与 样 品 容 器 ( 注 一 ) :
   
  1. 定 量 瓶 : 硼 砂 玻 璃 材 质 , 10 mL, 附 玻 璃 盖 。
  2. 样 品 瓶 ( 含 铁 氟 龙 垫 片 旋 转 盖 ) : 硼 硅 玻 璃 材 质, 40 mL。
   
  ( 九 )除 水 气 装 置 。
   
  五 ﹑ 试 剂
  ( 一 )溶 剂 : 甲 醇 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 ;正 丙 醇 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  ( 二 )标 准 品 ( 注 二 、 注 三 ) :
   
  1. 三 氯 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  2. 一 溴 二 氯 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  3. 二 溴 一 氯 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  4. 三 溴 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
   
  ( 三 )样 品 保 存 用 去 氯 剂 : 抗 坏 血 酸 ( Ascorbic acid), 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.7 % 以 上 。
   
  ( 四 )试 剂 水 : 取 3L纯 化 的 去 离 子 水 , 加 热 至 沸 腾 , 保 持 15 分 钟 , 再 通 入 氮 气 , 加 热 1 小 时 , 此 时 温 度 保 持 约 在 90 ℃ , 趁 热 倒 入 含 铁 氟 龙垫 片 旋 转 盖 之 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 。
   
  ( 五 )三 卤 甲 烷 储 备 溶 液 :
   
  1. 取 约 9.8 mL 甲 醇 , 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 , 静 置 数 分 钟 后 秤 重 , 用 10 μL 注 射 针 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 标 准 品 加 入 定 量 瓶 ( 注 意 : 标 准 品 不 可 碰 到 瓶 颈 及 液 面 ) , 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加 入 之 标 准 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 释 至 刻 度 , 混 合 后 秤 重 , 应 记 录 至 0.1mg。
  2. 将 定 量 瓶 内 标 准 溶 液 倒 入 瓶 内 密 封 , 至 于 冷 藏 柜 中 储 存 。
  3. 本 储 备 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 为 4 星 期 。
   
  ( 六 )三 卤 甲 烷 中 间 储 备 溶 液
       在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 适 量 纯 甲 醇 , 以 定 量 注 射 针 加 入 适 当 量 之 储 备 溶 液 , 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 , 混 和 均 匀 后 , 倒 入 瓶 内 密 封 , 至 于 冷 藏 柜 中 储 存 。
   
  ( 七 )混 合 标 准 溶 液
       在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 纯 甲 醇 , 在 一 标 准 品 之 化 合 物 沸 点 由 高 至 低 依 次 将 适 当 体 积 的 中 间 储 备 溶 液 加 入 定 量 瓶 内 , 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 , 混 合 均 匀 后 , 倒 入 瓶 内 密 封 , 至 于 冷 藏 柜 中 储 存 。
   
  ( 八 )吸 附 剂 : TENAX GC,60/80 mesh
   
  ( 九 )氦 气 : 纯 度 99.999 % 以 上 , 碳 氢 化 合 物 之 含 量
       应 低 于 0.5 ppm。
   
  六 、 采 样 及 保 存
  ( 一 )采 样
       须 先 在 40 mL 之 采 样 瓶 内 加 入 30 mg 抗 坏 血 酸 。 若 水 样 为 水 龙 头 流 出 之 自 来 水 , 应 先 让 其 流 5 分 钟 再 取 水 样 。 取 水 样 时 应 避 免 将 抗 坏 血 酸 冲 出 , 且 样 品 瓶 中 不 可 有 气 泡 残 留 , 瓶 盖 锁 紧 后 置 于 4 ℃ 暗 处 保 存 。
  ( 二 )样 品 保 存
       样 品 应 避 免 高 温 日 照 , 并 须 在 无 有 机 溶 剂 气 体 之 环 境 及 低 温 下 保 存 , 为 避 免 因 样 品 变 化 而 影 响 分 析 结 果 , 须 再 14 天 内 完 成 分 析 。
   
  七 ﹑ 步 骤
  ( 一 )设 定 仪 器 条 件 设 定 气 相 层 析 仪 的 仪 器 条 件 , 再 确 立 吹 气 捕 捉 浓 缩 设 备 之 仪 器 条 件 , 如 设 备 之 ( 一 ) 与 ( 二 ) 。
  ( 二 )检 量 线 之 制 备 配 合 样 品 检 测 需 要 , 配 置 至 少 4 种 不 同 浓 度 之 检 量 溶 液 , 制 作 检 量 线 。
   
  ( 三 )样 品 分 析 每 次 取 5 mL 之 样 品 注 入 吹 气 捕 捉 系 统 中 , 再 由 流 经 气 相 层 析 仪 所 得 层 析 图 与 讯 号 , 配 合 七 ﹑(二)之 检 量 线 进 行 检 测 分 析 。
   
  1. 定 性 分 析
   本 方 法 对 各 种 三 卤 甲 烷 的 定 性 判 断 乃 根 据 各 化 合 物 之 滞 留 时 间 。 图 三 所 示 系 ELCD 测 定 标 准 溶 液 所 得 之 层 析 图 。 各 化 合 物 之 滞 留 时 间 可 能 因 各 别 仪 器 状 况 不 同 而 略 有 差 异 , 分 析 工 作 者 应 自 行 以 混 和 标 准 溶 液 之 层 图 修 正 之 。 必 要 时 应 使 用 不 同 极 性 之 层 析 管 , 或 以 气 相 层 析 质 谱 仪 分 析 确 认 待 测 物 。
  2. 定 量 分 析
   注 入 各 种 三 卤 甲 烷 之 量 可 分 别 由 检 量 线 之 回 归 方 程 式 求 得 。
  3. 回 收 率 测 定
   为 测 定 新 过 程 中 待 测 物 之 收 回 率 或 层 析 滞 留 时 间 , 必 须 执 行 标 准 品 添 加 。 在 5 mL 注 射 针 内 先 装 填 水 样 至 5 mL 之 刻 度 , 再 以 微 量 注 射 器 吸 取 滴 量 之 混 合 标 准 溶 液 , 将 标 准 品 由 上 述 5 mL 注 射 针 口 注 入 。 再 将 添 加 标 准 品 之 水 样 注 入 样 品 槽 内 进 行 分 析 , 计 算 其 收 回 率 。
   
  八 、 处 理 结 果
      水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 可 由 下 式 求 得 :
     
      A : 由 检 量 线 分 别 求 得 之 4 种 三 卤 甲 烷 总 量 (
         μg) 。
      V : 样 品 注 入 体 积 , 5 mL。
  九 、 品 质 管 制
  ( 一 )分 析 任 何 1 批 样 品 时 , 每 10 个 样 品 应 执 行 1 空 白 试 验 , 少 于 10 个 样 品 时 每 批 至 少 应 执 行 1 空 白 试 验 。 空 白 试 验 含 仪 器 空 白 与 试 剂 空 白 试 验 。
  ( 二 )本 方 法 须 执 行 试 剂 空 白 、 仪 器 空 白 与 野 外 空 白 实 验 , 空 白 实 验 频 率 为 10% 品 基 质 不 同 实 则 须 根 据 基 质 性 质 提 高 频 率 。 空 白 值 不 宜 高 于 各 待 测 物 侦 测 极 限 之 三 倍 。
   
  ( 三 )总 三 卤 甲 烷 回 收 率 应 介 于 75 - 125 % 范 围 内 。
   
  十 、 精 密 度 与 准 确 度
      单 一 实 验 式 分 析 添 加 标 准 品 之 各 种 水 样 之 结 果 如 下 表 所 示 :
  
水样类别
化合物
水样中添加
  标准品之浓度
  (μg/L)
回收浓度
  (μg/L)
标准偏差
  (μg/L)
相对标
  准偏差
  (%)
回收率±
  标准偏差
  (%)
分析
  次数
试剂水
三氯甲烷
5.0
5.41
0.38
7.0
108.2±7.6
6
 
一溴二氯甲烷
5.0
5.41
0.38
7.0
108.3±7.5
6
 
二溴一氯甲烷
10.0
10.1
0.40
3.9
100.8±4.0
6
 
三溴甲烷
10.0
10.4
0.58
5.6
103.9±5.8
6
 
总三卤甲烷
30.0
31.3
1.2
3.7
104.3±3.7
6
 
三氯甲烷
50.0
58.2
2.5
4.3
116.3±5.1
6
 
一溴二氯甲烷
50.0
55.4
1.8
3.2
110.8±3.5
6
 
二溴一氯甲烷
50.0
53.8
3.4
6.3
107.6±6.8
6
 
三溴甲烷
50.0
51.6
3.0
5.9
103.3±6.0
6
 
总三卤甲烷
200.0
219.0
5.0
2.3
109.5±2.5
6
自来水
三氯甲烷
5.0
5.17
0.53
10.2
103.4±10.6
5
 
一溴二氯甲烷
5.0
5.38
0.26
4.9
107.6±5.3
5
 
二溴一氯甲烷
10.0
8.65
0.81
9.4
86.5±5.8
5
 
三溴甲烷
10.0
8.57
0.75
8.7
85.7±7.4
5
 
总三卤甲烷
30.0
27.8
1.6
5.8
92.6±5.3
5
 
三氯甲烷
50.0
46.0
2.5
5.5
92.0±3.4
5
 
一溴二氯甲烷
50.0
55.4
2.4
4.4
110.9±4.8
5
 
二溴一氯甲烷
50.0
68.5
2.5
3.7
137.0±5.0
5
 
三溴甲烷
50.0
61.7
1.1
1.8
123.4±2.2
5
 
总三卤甲烷
200.0
231.6
3.1
1.3
115.8±1.5
5
地下水
三氯甲烷
5.0
5.44
0.11
2.1
108.8±2.3
5
 
一溴二氯甲烷
5.0
5.28
0.23
4.4
105.6±4.7
5
 
二溴一氯甲烷
10.0
10.4
0.50
4.8
104.3±5.0
5
 
三溴甲烷
10.0
10.4
0.78
7.5
104.4±7.8
5
 
总三卤甲烷
30.0
31.6
1.4
4.4
105.3±4.6
5

注 一 : 瓶 子 均 先 经 过 清 洁 剂 洗 过 , 以 自 来 水 冲 洗 1 分 钟 以 上 , 在 经 纯 水 冲 洗 5 次 以 上 , 最 后 以 处 理 之 试 剂 水 润 湿 。 放 在 烘 箱 内 以 105 ℃ 烘 干 1 小 时 , 冷 却 后 取 出 , 并 以 盖 子 密 封 。
   
  注 二 : 本 方 法 所 使 用 之 部 分 化 学 品 具 有 高 毒 性 、 致 癌 性 与 突 变 性 , 对 人 体 健 康 有 害 , 进 行 分 析 工 作 者 应 尽 可 能 避 免 暴 露 。
   
  注 三 : 所 有 药 品 均 应 源 泉 密 封 独 立 储 放 , 并 放 置 于 低 温 阴 凉 处 , 以 免 外 泄 污 染 。
   
  十 一 ﹑ 参 考 资 料
  1. American Public Health Association, American Water Works Assoc-iation & Water Pollution Control Federation.1992.Standard Methods for the Examination of Water and Waste-water,18th ED.,pp.6-57~6-64.APHA,Washington,D.C.,USA.
  2. U.S. Environmental Protection Agency,Environmental Monitoring and Support Laboratory .1983 . Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes,Method 502.2. Cincinnati,Ohio,USA.
   
  

水中总三卤甲烷检测方法

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最新评论

xiaomi543 发表于 2014-4-28 11:33:21
我来看看!谢谢
dsvbb 发表于 2014-6-3 05:16:30
先看看怎么样!
jim491 发表于 2014-6-20 11:48:34
不错的东西  持续关注
浙江环保 发表于 2014-6-23 15:54:24
谢谢分享
得过且过 发表于 2014-12-15 09:17:27
初来乍到,请多多关照。。。
zcl_ccc 发表于 2014-12-26 09:15:20
看贴回复是好习惯
mfsw2044702763 发表于 2014-12-27 20:01:41
路过学习的顺便挣个分
sunkezai 发表于 2015-3-6 10:59:46
长时间没来看了 ~~
ymwatcher 发表于 2015-5-6 23:30:17
谢谢楼主分享的好资料,收藏了。。。
ameimeng 发表于 2016-1-23 09:58:09
先看看怎么样!
xiaoyu28 发表于 2016-3-28 05:28:27
谢谢楼主啊!
gyts62 发表于 2016-6-24 06:05:19
顶一个先
sunfull 发表于 2016-9-27 04:11:46
顶.支持,路过.....
yllplay 发表于 2016-9-28 03:34:42
25环保越办越好~~~~~~~~~
shanghaipc 发表于 2016-10-1 12:40:19
不错,感谢楼主
sunfull 发表于 2016-10-3 09:34:32
说的真有道理啊!
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