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水中总三卤甲烷检测方法

发布者: tvevnxkkw | 发布时间: 2012-12-21 12:50| 查看数: 18266| 评论数: 37|帖子模式

﹑ 方 法 概 要
      含 挥 发 性 三 卤 甲 烷 之 水 样 , 以 密 封 瓶 采 样 并 保 在 低 温 状 态 下 , 再 以 注 射 针 取 出 水 样 注 入 吹 气 捕 设 备 中 浓 缩 。 经 浓 缩 后 之 样 品 继 以 载 流 气 体 导 入 相 层 析 仪 分 离 测 定 , 以 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 ( Electrolytic Conductivity Detector, 简 称 ELCD; 或 Hall Detector , 称 HD ) 检 测 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 。
   、 适 用 范 围
      本 方 法 适 用 于 自 来 水 、 矿 泉 水 、 饮 用 水 、 河 川 、 水 库 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 ( Chloro-form ) 、 一 溴 二 氯 甲 烷 ( Bromodichloromethane ) 、 二 溴 氯 甲 烷 ( Dibromochloromethane ) 及 三 溴 甲 烷 ( Bromo- form ) 等 4 种 三 卤 甲 烷 之 分 析 。 试 剂 水 中 三 氯 甲 烷 、 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 侦 极 限 分 别 为 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27μg/L。
   、 干 扰
   一 )分 析 过 程 中 主 要 的 干 扰 来 自 试 剂 水 中 所 含 之 挥 发 性 有 机 物 。 试 剂 水 须 经 加 热 , 同 时 通 入 流 经 去 除 有 机 质 管 柱 之 氮 气 以 去 除    水 中 之 干 扰 物 , 处 理 过 之 试 剂 水 须 储 于 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 , 以 避 免 污 染 。
   二 )干 扰 亦 可 能 来 自 吹 气 用 之 气 体 (purge gas) , 或 来 自 前 次 分 析 高 浓 度 样 品 时 所 残 留 的 记 忆 效 应 , 或 者 室 内 之 有 机 物 吸 附 在 吹 气 捕 捉 浓度 设 备 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 扰 。 因 此 , 每次 开 机 时 均 须 先 通 气 , 在 高 温 下 清 洗 捕 捉 管柱 及 管 线 , 再 经 仪 器 空 白 试 验 后 , 才 可 进 行实 验 。
  
   ﹑ 设 备
   一 )吹 气 捕 捉 设 备 ( 吹 气 捕 捉 系 统 之 捕 捉 及 脱 附模 式 如 图 一 、 图 二 )
  1. 捕 捉 管 柱 : 含 吸 附 剂 TENAX GC 之 管 柱 , 12〞 × 1/8 或 其 他 性 质 相 当 之 管 柱 。
  2. 捕 捉 浓 度 之 建 议 条 件 :
   待 机 温 度 ( Standby temp.) : 35℃
   干 吹 气 时 间 ( Dry purge time) : 11min
   吹 气 流 率 ( Purge flow rate) : 40mL/min
   脱 附 时 间 ( Desorb time) : 4min
   脱 附 温 度 ( Desorb temp.) : 180℃
   烘 焙 净 化 温 度 ( Bake temp.) : 200℃
   烘 焙 净 化 时 间 ( Bake time) : 10min
  
   二 )气 相 层 析 仪
  
  1. 须 附 有 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 , 并 具 有 控 温 程 式 之 相 层 析 仪 。
  2. 层 析 用 积 分 仪 、 记 录 器 或 电 脑 。
  3. 层 析 管 及 建 议 操 作 条 件 : DB-5MS, 30m× 0.53mm, 1.5μ m( 膜 厚 ) 或 其 他 性 质 相 当 者 。
   层 析 管 初 温 : 30℃
   层 析 管 初 温 保 持 时 间 : 6min
   层 析 管 升 温 速 率 : 8℃ /min
   层 析 管 末 温 : 150℃
   层 析 管 末 温 保 持 时 间 : 2min
   载 流 气 体 ( HE) 流 率 : 12mL/min
   补 充 气 体 ( HE) 流 率 : 30mL/min
  4. 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 之 建 议 操 作 条 件 :
   反 应 槽 : 镍 1/16“ ( 外 径 ) , 0.02“ ( 内 径 )
   反 应 温 度 : 900℃
   反 应 基 座 温 度 : 200℃
   电 解 液 : 正 丙 醇
   电 解 液 流 率 : 0.05 mL/min
   反 应 气 体 ( H_2) 流 率 : 100mL/min
  
   三 )纯 水 制 造 装 置 : 在 25 ℃ 时 可 使 所 制 造 之 纯 水 电 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 设 备 。
  
   四 )分 析 天 平 : 可 经 秤 至 0.1mg。
  
   五 )加 热 板 : 具 搅 拌 功 能 者 。
  
   六 )样 品 注 射 系 统 : 自 动 或 手 动 , 注 入 之 样 品 体积 为 5mL。
  
   七 )冷 藏 箱 ( 或 柜 ) : 可 保 持 4 ℃ 者 。
  
   八 )玻 璃 容 器 与 样 品 容 器 ( 注 一 ) :
  
  1. 定 量 瓶 : 硼 砂 玻 璃 材 质 , 10 mL, 附 玻 璃 盖 。
  2. 样 品 瓶 ( 含 铁 氟 龙 垫 片 旋 转 盖 ) : 硼 硅 玻 璃 材 质 40 mL。
  
   九 )除 水 气 装 置 。
  
   ﹑ 试 剂
   一 )溶 剂 : 甲 醇 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 ;正 丙 醇 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
   二 )标 准 品 ( 注 二 、 注 三 ) :
  
  1. 三 氯 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  2. 一 溴 二 氯 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  3. 二 溴 一 氯 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  4. 三 溴 甲 烷 , 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.9 % 以 上 。
  
   三 )样 品 保 存 用 去 氯 剂 : 抗 坏 血 酸 ( Ascorbic acid, 分 析 试 药 级 , 纯 度 99.7 % 以 上 。
  
   四 )试 剂 水 : 取 3L纯 化 的 去 离 子 水 , 加 热 至 沸 腾 , 保 持 15 分 钟 , 再 通 入 氮 气 , 加 热 1 小 时 , 此 时 温 度 保 持 约 在 90 ℃ , 趁 热 倒 入 含 铁 氟 龙垫 片 旋 转 盖 之 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 。
  
   五 )三 卤 甲 烷 储 备 溶 液 :
  
  1. 取 约 9.8 mL 甲 醇 , 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 , 静 置 数 分 后 秤 重 , 用 10 μL 注 射 针 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 标 品 加 入 定 量 瓶 ( 注 意 : 标 准 品 不 可 碰 到 瓶 颈 及 面 ) , 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加 之 标 准 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 释 至 刻 度 , 混 合 后 秤 , 应 记 录 至 0.1mg。
  2. 将 定 量 瓶 内 标 准 溶 液 倒 入 瓶 内 密 封 , 至 于 冷 藏 柜 储 存 。
  3. 本 储 备 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 为 4 星 期 。
  
   六 )三 卤 甲 烷 中 间 储 备 溶 液
       在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 适 量 纯 甲 醇 , 以 定 量 注 射 针 加 入 适 当 量 之 储 备 溶 液 , 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 , 混 和 均 匀 后 , 倒 入 瓶 内 密 封 , 至 于 冷 藏 柜 中 储 存 。
  
   七 )混 合 标 准 溶 液
       在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 纯 甲 醇 , 在 一 标 准 品 之 化 合 物 沸 点 由 高 至 低 依 次 将 适 当 体 积 的 中 间 储 备 溶 液 加 入 定 量 瓶 内 , 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 , 混 合 均 匀 后 , 倒 入 瓶 内 密 封 , 至 于 冷 藏 柜 中 储 存 。
  
   八 )吸 附 剂 : TENAX GC,60/80 mesh
  
   九 )氦 气 : 纯 度 99.999 % 以 上 , 碳 氢 化 合 物 之 含 量
       应 低 于 0.5 ppm。
  
   、 采 样 及 保 存
   一 )采 样
       须 先 在 40 mL 之 采 样 瓶 内 加 入 30 mg 抗 坏 血 酸 。 若 水 样 为 水 龙 头 流 出 之 自 来 水 , 应 先 让 其 流 5 分 钟 再 取 水 样 。 取 水 样 时 应 避 免 将 抗 坏 血 酸 冲 出 , 且 样 品 瓶 中 不 可 有 气 泡 残 留 , 瓶 盖 锁 紧 后 置 于 4 ℃ 暗 处 保 存 。
   二 )样 品 保 存
       样 品 应 避 免 高 温 日 照 , 并 须 在 无 有 机 溶 剂 气 体 之 环 境 及 低 温 下 保 存 , 为 避 免 因 样 品 变 化 而 影 响 分 析 结 果 , 须 再 14 天 内 完 成 分 析 。
  
   ﹑ 步 骤
   一 )设 定 仪 器 条 件 设 定 气 相 层 析 仪 的 仪 器 条 件 , 再 确 立 吹 气 捕 捉 浓 缩 设 备 之 仪 器 条 件 , 如 设 备 之 ( 一 ) 与 ( 二 ) 。
   二 )检 量 线 之 制 备 配 合 样 品 检 测 需 要 , 配 置 至 少 4 种 不 同 浓 度 之 检 量 溶 液 , 制 作 检 量 线 。
  
   三 )样 品 分 析 每 次 取 5 mL 之 样 品 注 入 吹 气 捕 捉 系 统 中 , 再 由 流 经 气 相 层 析 仪 所 得 层 析 图 与 讯 号 , 配 合 七 ﹑(二)之 检 量 线 进 行 检 测 分 析 。
  
  1. 定 性 分 析
   本 方 法 对 各 种 三 卤 甲 烷 的 定 性 判 断 乃 根 据 各 化 合 之 滞 留 时 间 。 图 三 所 示 系 ELCD 测 定 标 准 溶 液 所 之 层 析 图 。 各 化 合 物 之 滞 留 时 间 可 能 因 各 别 仪 状 况 不 同 而 略 有 差 异 , 分 析 工 作 者 应 自 行 以 混 标 准 溶 液 之 层 图 修 正 之 。 必 要 时 应 使 用 不 同 极 之 层 析 管 , 或 以 气 相 层 析 质 谱 仪 分 析 确 认 待 测
  2. 定 量 分 析
   注 入 各 种 三 卤 甲 烷 之 量 可 分 别 由 检 量 线 之 回 归 方 式 求 得 。
  3. 回 收 率 测 定
   为 测 定 新 过 程 中 待 测 物 之 收 回 率 或 层 析 滞 留 时 间 必 须 执 行 标 准 品 添 加 。 在 5 mL 注 射 针 内 先 装 填 样 至 5 mL 之 刻 度 , 再 以 微 量 注 射 器 吸 取 滴 量 之 合 标 准 溶 液 , 将 标 准 品 由 上 述 5 mL 注 射 针 口 注 。 再 将 添 加 标 准 品 之 水 样 注 入 样 品 槽 内 进 行 分 , 计 算 其 收 回 率 。
  
   、 处 理 结 果
      水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 可 由 下 式 求 得 :
     
      A : 由 检 量 线 分 别 求 得 之 4 种 三 卤 甲 烷 总 量
         μg) 。
      V : 样 品 注 入 体 积 , 5 mL。
   、 品 质 管 制
   一 )分 析 任 何 1 批 样 品 时 , 每 10 个 样 品 应 执 行 1 空 白 试 验 , 少 于 10 个 样 品 时 每 批 至 少 应 执 行 1 空 白 试 验 。 空 白 试 验 含 仪 器 空 白 与 试 剂 空 白 试 验 。
   二 )本 方 法 须 执 行 试 剂 空 白 、 仪 器 空 白 与 野 外 空 白 实 验 , 空 白 实 验 频 率 为 10% 品 基 质 不 同 实 则 须 根 据 基 质 性 质 提 高 频 率 。 空 白 值 不 宜 高 于 各 待 测 物 侦 测 极 限 之 三 倍 。
  
   三 )总 三 卤 甲 烷 回 收 率 应 介 于 75 - 125 % 范 围 内 。
  
   、 精 密 度 与 准 确 度
      单 一 实 验 式 分 析 添 加 标 准 品 之 各 种 水 样 之 结 果 下 表 所 示 :
  
水样类别

化合物

水样中添加
  标准品之浓度
  (μg/L)

回收浓度
  (μg/L)

标准偏差
  (μg/L)

相对标
  准偏差
  (%)

回收率±
  标准偏差
  (%)

分析
  次数

试剂水

三氯甲烷

5.0

5.41

0.38

7.0

108.2±7.6

6

 

一溴二氯甲烷

5.0

5.41

0.38

7.0

108.3±7.5

6

 

二溴一氯甲烷

10.0

10.1

0.40

3.9

100.8±4.0

6

 

三溴甲烷

10.0

10.4

0.58

5.6

103.9±5.8

6

 

总三卤甲烷

30.0

31.3

1.2

3.7

104.3±3.7

6

 

三氯甲烷

50.0

58.2

2.5

4.3

116.3±5.1

6

 

一溴二氯甲烷

50.0

55.4

1.8

3.2

110.8±3.5

6

 

二溴一氯甲烷

50.0

53.8

3.4

6.3

107.6±6.8

6

 

三溴甲烷

50.0

51.6

3.0

5.9

103.3±6.0

6

 

总三卤甲烷

200.0

219.0

5.0

2.3

109.5±2.5

6

自来水

三氯甲烷

5.0

5.17

0.53

10.2

103.4±10.6

5

 

一溴二氯甲烷

5.0

5.38

0.26

4.9

107.6±5.3

5

 

二溴一氯甲烷

10.0

8.65

0.81

9.4

86.5±5.8

5

 

三溴甲烷

10.0

8.57

0.75

8.7

85.7±7.4

5

 

总三卤甲烷

30.0

27.8

1.6

5.8

92.6±5.3

5

 

三氯甲烷

50.0

46.0

2.5

5.5

92.0±3.4

5

 

一溴二氯甲烷

50.0

55.4

2.4

4.4

110.9±4.8

5

 

二溴一氯甲烷

50.0

68.5

2.5

3.7

137.0±5.0

5

 

三溴甲烷

50.0

61.7

1.1

1.8

123.4±2.2

5

 

总三卤甲烷

200.0

231.6

3.1

1.3

115.8±1.5

5

地下水

三氯甲烷

5.0

5.44

0.11

2.1

108.8±2.3

5

 

一溴二氯甲烷

5.0

5.28

0.23

4.4

105.6±4.7

5

 

二溴一氯甲烷

10.0

10.4

0.50

4.8

104.3±5.0

5

 

三溴甲烷

10.0

10.4

0.78

7.5

104.4±7.8

5

 

总三卤甲烷

30.0

31.6

1.4

4.4

105.3±4.6

5


一 : 瓶 子 均 先 经 过 清 洁 剂 洗 过 , 以 自 来 水 冲 洗 1 分 钟 以 上 , 在 经 纯 水 冲 洗 5 次 以 上 , 最 后 以 处 理 之 试 剂 水 润 湿 。 放 在 烘 箱 内 以 105 ℃ 烘 干 1 小 时 , 冷 却 后 取 出 , 并 以 盖 子 密 封 。
  
   二 : 本 方 法 所 使 用 之 部 分 化 学 品 具 有 高 毒 性 、 致 癌 性 与 突 变 性 , 对 人 体 健 康 有 害 , 进 行 分 析 工 作 者 应 尽 可 能 避 免 暴 露 。
  
   三 : 所 有 药 品 均 应 源 泉 密 封 独 立 储 放 , 并 放 置 于 低 温 阴 凉 处 , 以 免 外 泄 污 染 。
  
   一 ﹑ 参 考 资 料
  1. American Public Health Association, American Water Works Assoc-iation & Water Pollution Control Federation.1992.Standard Methods for the Examination of Water and Waste-water,18th ED.,pp.6-57~6-64.APHA,Washington,D.C.,USA.
  2. U.S. Environmental Protection Agency,Environmental Monitoring and Support Laboratory .1983 . Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes,Method 502.2. Cincinnati,Ohio,USA.
  
  

水中总三卤甲烷检测方法

水中总三卤甲烷检测方法

  

水中总三卤甲烷检测方法

水中总三卤甲烷检测方法


[ 本帖最后由 苹果 于 2008-9-3 14:21 编辑 ]

最新评论

xiaomi543 发表于 2014-4-28 11:33:21
我来看看!谢谢
dsvbb 发表于 2014-6-3 05:16:30
先看看怎么样!
jim491 发表于 2014-6-20 11:48:34
不错的东西  持续关注
浙江环保 发表于 2014-6-23 15:54:24
谢谢分享
得过且过 发表于 2014-12-15 09:17:27
初来乍到,请多多关照。。。
zcl_ccc 发表于 2014-12-26 09:15:20
看贴回复是好习惯
mfsw2044702763 发表于 2014-12-27 20:01:41
路过学习的顺便挣个分
sunkezai 发表于 2015-3-6 10:59:46
长时间没来看了 ~~
ymwatcher 发表于 2015-5-6 23:30:17
谢谢楼主分享的好资料,收藏了。。。
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