爱我环保学社
标题:
Ni2+测定
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作者:
jary
时间:
2022-2-27 18:51
标题:
Ni2+测定
Ni2+测定:丁二酮污光度法
一:原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,NI与丁二酮污作用,形成组成比1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440机530处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5*104和6.6*103。为了消除柠檬酸铁等的干扰。选择灵敏度稍低的5300波长进行测定。
二:干扰及消除
与丁二酮污生成络合物的金属离子(铜,钴等)和不溶于氨水的离子(铁,铝。铬等)都干扰测定。测定50ugNi2+时,加入50%(m/v)柠檬酸铵2ml,下列离子均无明显干扰:铅,锌,钙,镁,铬各5mg.,铝3mg,汞1mg,钯,银和铬各50ug,若加入5%(m/v)Na2-EDTA溶液2ml,可消除铁3mg;钴1mg:铜和锰各2ug的影响。当铜含量超过0.5mg,钴含量超过1mg时,可采用丁二酮污-正丁醇萃取分离除去。氰化物干扰测定,测定前加次氯酸钠并加热除去。
三:方法的适用范围
本方法在测Ni2+的最低检出浓度为0.1mg/l(吸光度A=0.010时对应的Ni的浓度),测定上限为3mg/l。已用于电镀,冶炼等行业前处理或处理后的含Ni废水的测定。
四:操作手续
仪器:分光光度计,10mm比色皿
试剂:(1):硝酸
2:Ni标准储备液:称取99.9%或光谱纯金属Ni0.1000g,溶解在1:1的硝酸溶液10ml中,加热蒸发到近干,加1%(m/v)硝酸溶液并定容在1000ml,此溶液每升含100.0ugNi,Ni标准使用液由上述标准储备液稀释而成,每ml溶液含20.0ugNi.
3:50%(m/v)柠檬酸铵溶液
4: 0.05mol/l碘溶液,:称取12.7g碘,加到含有碘化钾的适量水中,用水稀释至1000ml
5:5%(m/l)Na2-EDTA溶液
6:0.5%(m/l)丁二酮污溶液:称取0.5g丁二酮污溶解于50ml氨水中,用水稀释至1000ml
步骤
1:标准曲线
(1) 显色:于一组25ml具塞比色管中,分别加入镍标准使用液0.1.2.3.4.5ml,加50%柠檬酸铵2ml,0.05mol/l碘溶液1ml,加水至20ml,摇匀。加0.5%丁二酮污溶液2ml,,摇匀,加%5Na2-EDTA2ml,加水至刻度,摇匀
(2) 测量:放置5分钟后,用10ml比色皿,于530nm波长处,以水作参比,测量吸光度,并作空白校正,绘制吸光度-浓度曲线。
2:样品测定
取水样1-10ml(含镍10-100ug)置于25ml具塞比色皿中,用氢氧化钠溶液中调至中性,然后按上述步骤进行显色和测量。
若废水含有悬浮物及有机络全剂,应取适量水样,加HNO3消化后,再按本方法显色测定
计算:镍(Nimg/l)=m/v
式中:m为由曲线查得的镍含量(ug),v为水样体积(ml)
精确度和准确度
用含废水配制两个统一样品,分别含镍7.18mg/l和5.74mg/l,九个实验室测得的平均值分别是7.21和5.77mg/l,室内相对标准偏差为0.79%和1.16%;室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还分析了29种不同废水水样,其精确度和准确度均良好。见下表所示:
实验室编号 废水名称 六次测定均值mg/l 相对标准偏差(%) 加标回收率二次均值(%)
1 电工厂废水 16.72 1.59 98.2
2 电镀洗涤水 31.40 2.30 104.8
3 自行车厂处理后 9.14 0.64 98.7
4 电冶厂总排口废水 6.14 2.70 97.6
5 制锰厂废水 19.56 0.17 99.9
6 钢尺厂废水 43.24 0.13 99.6
7 电厂废水 2.21 0.86 105.9
8 电炼厂废水 18.73 0.66 97.9
经丁二酮污-正丁醇萃取分离后测定的结果。
注意事项:
(1):在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮污后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(PH>12)溶液中进行。腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。
(2):Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后再加入,否则EDTA先掩蔽镍,而使镍不显色。
(3):在低于20℃室温下显色时。络合物吸光度至少在1h内不变。温度高时络合物欠稳定,在性情况下须在较短时间内测定完毕,并应在相同测定条件下绘制校准典线,显色时间应在尽量一致,测量波长选530nm,苋色柠檬酸铁几乎无吸收,不再干扰镍的定量。
(4):铜,钴等离子用丁二酮污-正丁醇萃取分离的操作步骤:
A:取适量水样(含镍0.05mg以下)置于100ml分液漏斗中,加入20%(m/v)柠檬酸铵5.0ml,%1(m/v)丁二酮污乙醇2.0ml,摇匀,加0.1%酚酞指示剂1滴,滴加1+1氨水使溶液出现红色,加再PH为10.0的氨水-氯化铵缓冲液1ml,加入至30ml,摇匀!
B:用正丁醇10ml萃取1-2min,静止分层后,弃尽水样
C:用0.5MOL/l氨溶液(即1+26氨水)5 ml振摇30s,洗涤有机样一次,弃尽水样。
D:加入0.5mol/l盐酸溶液取出(1+23盐酸)5 ml振摇1-2min。反萃取镍。分层后,将水样完全转入25ml具塞比色管中,再用水5 ml。洗涤有机水样一次。合并水样
E加1ol/l氢氧化钠溶液1.5ml,20%(m/v),柠檬酸铵0.5ml,0.05mol/l碘溶液1.0ml。加水至刻度,摇匀。用10mm比色皿。于波长440nm处。以水作参比测量吸光度。并作空白校正。
F:标准溶液按上述同样的萃取操作步骤进行,从校准典线上求出样品镍的含量!
作者:
jiang19891015
时间:
2022-7-22 16:05
学习学习111111
作者:
hhajhh
时间:
2023-1-19 04:43
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