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标题: 常压微波消解法测定COD [打印本页]

作者: greenhome 时间: 2012-12-21 12:57
标题: 常压微波消解法测定COD
摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。


  关键词：常压微波消解 COD 环境水样

  1　试验装置与方法

  常压微波消解装置见图1。

常压微波消解法测定COD

  1.1　试剂配制

  重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；
  试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；
  硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；
  硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；
  COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配

  1.2　试验方法
  　　取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水样中的COD： 　　　　COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 　　式中 V0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL
  　　　　　 V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL
  　　　　 V——所取水样的体积，mL
  　　　　　 C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L
  2.1　试验条件
  　　采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。　　　试验结果表明，对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量，然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、压力过大，容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。
  2.2 消解时间
  　　在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2～8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。在处理较难消解的水样时，可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。

常压微波消解法测定COD

2.3　硫酸用量
  　　

  对COD标准溶液的测定中，随着硫酸加入量的增加消解速度变快，当硫酸加入量＞20mL时，试验结果较为满意(见图3)。

  2.4 硫酸银加入量
  　　

常压微波消解法测定COD

  当硫酸—硫酸银溶液中硫酸银含量＞6g/500mL硫酸时，对COD标准溶液的测定结果较为满意(见图4)。

常压微波消解法测定COD

  2.５　Cl-浓度
  　　在高酸度、高温的条件下，Cl-能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银反应生成沉淀从而影响测定。试验结果表明，向样品溶液中加入0.2g硫酸汞，当Cl-浓度＜1900mg/L时对测定结果无影响。
  2.6　测定精密度
  　　在本试验条件下，对300mg/L的COD标准溶液进行6次平行测定结果的相对标准偏差为0.54%，表明测定的精密度良好。
  2.7  加标回收率
  　　取湖水10.00mL加入不同量的COD标准溶液，测定的加标回收率为97%～107%，平均为100.3%(见表1)。

  表1 样品加标回收率测定结果COD加入量(mg/L)COD测定结果(mg/L)回收率(%)30321076059.4999088.398120116.597
  3 样品分析　　
      取环境水样10.00mL于锥形瓶中，加入0.2g硫酸汞，采用本试验方法对COD标准溶液和湖水、江水、焦化厂废水等样品进行了测定，并与标准方法进行了对照，测定结果与标准方法相符(见表2)。

  表2  水样中COD含量的测定结果样品本法测定结果(mg/L)相对标准偏差(%)标准方法测定结果(mg/L)相对标准偏差(%)误差(%) COD标准溶液2990.443000.53-0.3湖水样1#17.13.916.92.6+1.2湖水样2#44.02.144.23.4-0.5江水13.53.713.83.2-2.2焦化废水5693.65784.1-1.6工业废酸*94.71.594.31.8+0.4注：测定次数为n=5；*稀释100倍
  参考文献：　　
  ［1］国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法［M］.北京：中国环境科学出版社,1989.
  ［2］高向阳，管隶，胡运良，等.微波加热加快测定环境水样中的CODMn［J］.环境科学，1992，

作者: 原始之恋 时间: 2013-2-21 21:03
我帮你喝喝

作者: wwrn 时间: 2014-1-8 11:59
楼主good

作者: hongblue 时间: 2015-1-7 18:08
先看看怎么样！

作者: ymwatcher 时间: 2015-3-5 17:56
好资料，收藏了，赞扬楼主。

作者: sky06love 时间: 2015-7-22 16:14
谢谢分享，学习了

作者: xuesn 时间: 2015-7-23 09:28
老大,我好崇拜你哟

作者: 张颢镡 时间: 2015-7-30 17:52
我来看看！谢谢

作者: 网络浪子 时间: 2015-10-30 04:25
楼主，支持！

作者: yanglgzh 时间: 2015-11-7 15:03
我也来顶一下..

作者: king小鸡 时间: 2016-1-7 09:42
谢谢分享

作者: 得过且过 时间: 2016-6-29 23:45
谢谢楼主啊！

作者: suncool 时间: 2016-7-5 04:28
写得好啊估计有马甲

作者: lb20309 时间: 2016-7-19 01:24
支持一下吧

作者: sunren 时间: 2016-10-14 00:22
25环保，顶一个

作者: Horizon520 时间: 2016-10-15 21:05
谢谢分享！

作者: yaomint 时间: 2016-10-19 19:29
论坛内容不错，希望大力推广

作者: weert110 时间: 2016-10-20 17:38
谢谢分享，楼主辛苦了！

作者: xuesn 时间: 2016-10-20 23:02
厉害！强~~~~没的说了！

作者: ymwatcher 时间: 2016-10-21 16:46
谢谢了，收藏学习了。。。

作者: 漂亮蓝影 时间: 2016-10-22 10:12
既然来了，就留个脚印

作者: 分析家 时间: 2016-10-26 05:36
哈哈，看的人多，回的人少

作者: cwh0816 时间: 2016-10-26 14:05
学习了，顶起

作者: jin5011 时间: 2016-11-5 21:44
顶下再看

作者: 快乐的老鼠 时间: 2016-11-6 04:27
就为赚分嘛

作者: sunren 时间: 2016-11-10 04:07
看或者不看，贴子就在这里，不急不忙

作者: jxp2002 时间: 2016-11-11 04:51
回个帖子支持一下！

作者: hongblue 时间: 2016-11-14 09:57
内容不错，大家一起推荐给同行朋友吧。

作者: dengwen3 时间: 2016-11-15 11:19
帮你项项吧

作者: 得过且过 时间: 2016-11-15 21:00
顶．支持，路过．．．．．

作者: gyts62 时间: 2016-11-18 23:26
谢谢楼主啊！

作者: wlzxwfk 时间: 2016-11-21 02:38
看贴回复是好习惯

作者: ameimeng 时间: 2016-11-22 07:54
太棒了！

作者: wzh789 时间: 2016-11-22 16:56
好帖子，要顶！

作者: gbless 时间: 2016-11-23 16:17
顶你一下，好贴要顶！

作者: luoson1 时间: 2016-11-23 16:17
人气还要再提高

作者: jxp2002 时间: 2016-11-24 13:46
回帖是种美德.

作者: xmxm76 时间: 2016-11-25 20:23
说的不错

作者: 大湖之子 时间: 2016-11-28 06:42
我的妈呀，爱死你了

作者: zzbb 时间: 2016-12-1 08:20
哥最近喜欢上了顶贴，因为，如果帖子火了，那有哥的功劳。如果帖子被顶沉了....哥也会很有成就感...因为是哥搞沉的~~大家切记~不要迷恋哥~哥只是一个传说

作者: gaojinguan 时间: 2016-12-3 02:09
我顶啊。接着顶

作者: zcl_ccc 时间: 2016-12-3 17:41
楼上的稍等啦

作者: lb20309 时间: 2016-12-4 01:42
呵呵,支持一下哈

作者: zhaoke0727 时间: 2016-12-4 15:15
不错的东西持续关注

作者: yllplay 时间: 2016-12-6 08:05
好帖子，谢楼主

作者: 分析家 时间: 2016-12-7 16:16
回复一下

作者: 心海恋歌 时间: 2016-12-7 23:05
论坛确实不错，感谢楼主

作者: 南天一柱 时间: 2016-12-10 18:54
不错不错.,..我喜欢

作者: dopost 时间: 2016-12-12 01:12
不错，看看。

作者: zp7412 时间: 2019-5-7 13:48
这是要火的节奏啊

作者: gyts62 时间: 2019-5-7 14:17
比较专业的环保论坛

作者: 5000564 时间: 2019-5-7 14:27
看起来不错

作者: thunderQ 时间: 2019-5-7 14:31
绝对是好东西啊~~~~

作者: zhiqiang 时间: 2019-7-23 19:27
实验室检测COD的方法

作者: kaka4862 时间: 2024-1-10 15:57
先看看怎么样！

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