爱我环保学社
标题:
碘量法测定铜
[打印本页]
作者:
naturesu
时间:
2012-12-21 12:50
标题:
碘量法测定铜
碘量法测定铜
一、方法原理
在弱酸性溶液中,
Cu2+
可被
KI
还原为
CuI
,
2Cu2+ + 4I- == 2CuI + I2
这是一个可逆反应,由于
CuI
溶解度比较小,在有过量的
KI
存在时,反应定量地向右进行,析出的
I2
用
Na2S2O3
标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-
由于
CuI
沉淀表面会吸附一些
I2
使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量
KSCN
,使
CuI
沉淀转变成
CuSCN
,因
CuSCN
的溶解度比
CuI
小得多(
Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14
)能使被吸附的
I2
从沉淀表面置换出来,
CuI + SCN- == CuSCN + I-
使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的
I-
离子可继续与
Cu2+
作用,节省了价格较贵的
KI
。
二、主要试剂
1
.
0.01mol/L
重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(
180
℃
烘两小时)分析纯
K2Cr2O7
固体
0.7
~
0.8g
于
100mL
烧杯中,加
50mL
水使其溶解之,定量转入
250mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2
.
0.05mol/L
硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取
6.5g
硫代硫酸钠溶液,溶于
500mL
新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入
0.5g Na2CO3
,转移到
500mL
试剂瓶中,摇匀后备用。
3
.
Na2SO4
:
30%
水溶液。
4
.碘化钾:
A·R
。
5
.硫氰酸钾溶液:
20%
。
6
.淀粉溶液:
0.5%
。称取
0.5g
可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的
100mL
蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7
.盐酸:
3mol/L
。
8
.硝酸:
1:3
。
9
.氢氧化铵溶液:
1:1
。
10
.醋酸:
6mol/L
。
11
.
HAc—NaAc
缓冲溶液
pH3.5
。
12
.尿素:
A·R
。
三、实验步骤
1
.硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取
25.00mL K2Cr2O7
溶液置于
250mL
锥形瓶中,加入
3mol/L HCl 5mL
,
1g
碘化钾,摇匀后放置暗处
5
分钟。待反应完全后,用蒸馏水稀释至
50mL
。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入
2mL
淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算
Na2S2O3
溶液的量浓度。
2
.试液中铜的测定。准确吸取
25.00mL
试液三份,分别置于
250mL
锥形瓶中,加入
NaAc—HAc
缓冲溶液
5mL
及
1g
碘化钾,摇匀。立即用
Na2S2O3
溶液滴定至浅黄色,加入
20%KSCN
溶液
3mL
,再滴定至黄色几乎消失,加入
0.5%
淀粉溶液
3mL
,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的
Na2S2O3
溶液的体积,计算试液中铜的含量。
3
.铜合金中铜的测定。准确称取
0.12g
左右的铜合金,分别置于
250mL
锥形瓶中,加入
1:3 HNO3 5mL
,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约
2mL
体积。取下,冷却后,用少量水吹洗瓶壁,继用
25mL
蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入
1:1
氨水,至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入
6mol/L HAc
,摇匀至沉淀完全溶解后,过量
1
~
2
滴,加
pH = 3.5
的
HAc
~
NaAc
缓冲溶液
5mL
,冷却至室温,加入
1g
碘化钾,摇匀,立即用
Na2S2O3
溶液滴至浅黄色,加入
20%KSCN
溶液
3mL
,再滴至黄色几乎消失,加
0.5%
淀粉溶液
3mL
,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗
Na2S2O3
溶液的体积,计算铜合金中铜的含量百分数。
4
.铜合金中铜的测定。准确称取三份
0.12g
左右的铜合金,分别置于
250mL
锥形瓶中,加入
1:3 HNO3[1] 5mL
,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入
1g
尿素
[2]
蒸发至溶液约有
2mL
体积,取下,稍冷用少量水吹洗瓶壁,加入
30% Na2SO4[3] 10mL
,蒸馏水
15mL
,继续加热煮沸使可溶盐溶解,趁热滴加
1:1
氨水至刚有白色沉淀出现,再滴加
HAc
,边滴边摇至沉淀完全溶解,加入
pH = 3.5
的
HAc
~
NaAc
缓冲溶液
[4]5mL
,冷却至室温,加入
1g
碘化钾,摇匀,立即用
Na2S2O3
溶液滴至浅黄色,加入
20%KSCN
溶液
3mL
,滴至溶液黄色稍微变浅,加入
0.5%
淀粉溶液
3mL
,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂
Na2S2O3
溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
如果试样中含有铁,铁(三价)也可与碘化钾作用析出碘:
2Fe3+ + 2I- == 2Fe2++ I2
使结果偏高。加入氟氢化铵
NH4HF2
,使铁生成不与碘化钾作用的
[FeF6]3-
,以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂,调节
pH
为
3.3
~
4
。
四、注意事项
⒈
试样溶解完全后,应尽量赶走多余的
HNO3
,但不能出现黑色
CuO
沉淀。
⒉
尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用
HAc
调至
Cu2+
的纯蓝色。
⒊
淀粉溶液必须在接近终点时加入,否则会吸附
I2
分子,影响测定。但是试样中
Pb
存在影响观察终点,要在加入
KSCN
后滴定到黄色稍浅一点,就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现,已过终点。
作者:
wumeizx
时间:
2013-9-18 03:02
哈哈,有意思~顶顶 ,继续顶顶。继续顶哦
作者:
izyehpkqg
时间:
2014-4-25 22:03
老大,我好崇拜你哟
欢迎光临 爱我环保学社 (http://www.25hb.com/)
Powered by Discuz! X3.4