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标题: 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法 [打印本页]

作者: wlianshan 时间: 2012-12-21 12:31
标题: 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法
1　主题内容与适用范围　　
   本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。　　
   本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为0.01mg/kg。　　

  2　原理　　
   含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。　　

  3　试剂　　
  3.1　丙酮。　　
  3.2　石油醚。　　
  3.3　无水硫酸钠。　　
  3.4　活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。　　
  3.5　标准品：　　
   3.5.1　辛硫磷(phoxim)：99%。　　
   3.5.2　标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1ug/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。　　

  4　仪器　　
   4.1　气相色谱仪，带火焰光度检测器。　　
   4.2　电动振荡器。　　
   4.3　KD浓缩器。　　
   4.4　索氏提取器。　　
   4.5　具塞锥形瓶，250mL。　　
   4.6　分液漏斗，250mL。　　

  5　试样的制备　　
   取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。　　
  6　分析步骤　　
  6.1　提取和净化　　
   6.1.1　谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K－D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。　　
   6.1.2　蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚－丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL 2%硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。　　
   6.1.3　水果：称取水果试样25g，加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4～5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL 2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。　　
  6.2　气相色谱分析　　
   6.2.1　气相色谱条件　　
      6.2.1.1　色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装5%OV－101/Chromosorb W·AW·DMCS 80～100目。　　
      6.2.1.2　气流速度：载气(N2)80mL/min，空气60mL/min，氢气60mL/min。　　
      6.2.1.3　温度：柱温175℃，进样口185℃，检测器200℃。　　
   6.2.2　测定　　
      6.2.2.1　定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性。　　
      6.2.2.2　定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。　　

  7　结果计算　　　　
  X=h2*Es*V2 / h1*V1*m
  式中：
  X——样品中辛硫磷含量，mg/kg；　　
  Es——注入的标样中辛硫磷的含量，ng；　　
  V1——样品进样体积，uL；　
  V2——最后定容体积，mL；　　
  h1——标准样品的峰高，mm；　　
  h2——样品的峰高，mm；　　
  m——样品质量，g。　　

  8　方法的精密度　　
  苹果试样的添加回收率试验中，在0.04mg/kg、0.02mg/kg和1mg/kg三个水平上，变异系数为4.05%～8.9%。　

作者: yayaza 时间: 2013-5-26 06:23
慢慢来，呵呵

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